电子束辐照高分子薄膜制备微孔阵列模板的研究

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1、上渔太堂亟±些业i盒交摘要本文研究了一种电子束辐照高分子薄膜制备微孔阵列模板的方法。我们通过机械钻孔或激光打孔法制备多孔铅掩膜，用电子束辐照覆盖有多孔铅掩膜的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚丙烯(PP)薄膜，再用强氧化液(H2S04与K2Cr207的混合液)蚀刻辐照高分子薄膜，利用辐照和未辐照高分子薄膜化学蚀刻速率的差别，在薄膜被辐照的区域产生孔隙，复制出与铅掩膜孔径一致的有序多孔PET、PP模板，孔径为1209mo实验经公式计算，确定掩膜以及掩膜的厚度、辐照距离以及高分子薄膜厚度等工艺参数。实验分别以PET和PP薄膜为原材料，采用不同辐照剂量直接进行辐照，然

2、后取一定规格的PP浸入不同浓度的氧化液(H2s04与K2Cr2(h的混合液)中蚀刻，取一定规格的PET放人不同浓度的氧化液(H2S04与K2Cr2(h的混合液)以及碱液(NaOH)中蚀刻，讨论了辐照剂量、蚀刻时间以及蚀刻温度、浓硫酸浓度以及重铬酸钾浓度等因素对薄膜蚀刻的影响。本文利用乌氏粘度计以及凝胶渗析色谱(GPC)研究高分子薄膜分子量随辐照剂量的变化。结果表明：在一定辐照剂量范围内，PET和PP经电子束辐照，分子链发生裂解，PET和PP的分子量随辐照剂量的增大而降低。并采用差示扫描量热仪(DSC)进行热分析，表征其热力学性能随辐照剂量的变化；采用x射线衍射

3、仪(XRD)测量结晶聚合物的结晶度随辐照剂量的变化情况，并与DSC热分析仪测试的结晶度变化进行对照；采用瓜光谱仪测量薄膜经电子束辐照后分子链的变化情况；IR、XRD以及DSC测量结果表明：材料的结晶度和熔点随着辐照剂量的增大而降低。辐照导致化学键的断裂、非晶化转变，这也是导致辐照PET、PP薄膜蚀刻失重率增加的原因，所以PET和PP薄膜是适合进行电子束蚀刻研究的。通过电子拉力机、原子力显微镜、光学显微镜等仪器对制备的高分子微孔阵列膜的力学性能、表面形貌、图案形貌及孔径大小进行了相关的表征测试。同时我们通过后续研究证实高分子分子量的下降有利于对高分子薄膜的蚀刻。

4、辐照PET和PP分子量随辐照剂量的增加而减少，说明在此辐照剂量范围内，发生了辐射裂解，导致薄膜分子量变小。随着辐照剂量、蚀刻温度和蚀刻时间的增加，PET基膜更容易被蚀刻。实验将有阵列微孔的铅掩膜(金属)覆盖在PET和PP膜上，在电子束下进行辐照，辐照剂量分别为600kGy与150kGy，然后浸人含0．2379mol／LK2Cr207、8．0mol／LH2S04的混合液中蚀刻，即可得到微孔阵列PET和PP模板，其孔径大小与掩膜的孔径大小基本一致。关键词：聚酯(PET)；聚丙烯(PP)；’电子加速器辐照；蚀刻；掩膜；微孔阵列ⅡABSTRACTInthispaper

5、,micro-porousarrayonPETandPPmembranesweresuccessfullypreparedbyelectron-beamirradiatedwhichwe她coveredwithmask,andthenetchedbyoxidationsolution(H2S04andK2Cr207)．Theapertureofthep他paredmembraneswasabout1209m．Thethicknessofmaskmembrane，theirradiationdistanceandthethicknessofmacromolecu

6、larmembranescanbecalculatedbythemethodofformula．Intheexperiment，PETandPPmembranesusedassampleswergirradiateddirectlyatdifferentdosebyEB，respectively．UbbclohdeviscositymeterandGPCWasusedtomeasurethevaryingofthemolecularweightoftheirradiatedpolymers；DSCWasappliedtomakeathermalanalysis

7、tocharacterizethevaryingoftheirthermalpropertiesoftheirradiatedpolymers．XRDWasusedtomeasurethevaryingofthecrystallinityoftheirradiatedcrystalpolymer,andthentheresultswerecontrastedwiththeonesfromDSC．IRwasusedtomeasurethevaryingofthemolecularchain．High—oxidationsolutionWasusedtoetchd

8、ifferentkindsofpoly