羟基磷灰石(hap)材料制备及性能研究

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1、c、j：V^．{jClassifiedIndex：TQ174U．D．C．：ADissertationfortheDStudyOnThePreparationMaterialsAndTheirPropertiesCandidate：Supervisor-AcademicDegreeAppliedfor：Specialty：ChunYANGProf．MilinZHANGDoctorofEngineeringMaterialScienceDateofPaperSubmission：March，2010DateofOralExamination：March，2010U

2、niversity：HarbinEngineeringUniversity◆c>'_-'●’●哈尔滨工程大学学位论文原创性声明本人郑重声明：本论文的所有工作，是在导师的指导下，由作者本人独立完成的。有关观点、方法、数据和文献的引用己在文中指出，并与参考文献相对应。除文中已注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经公开发表的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。．，作者(签字)．荡垂日期：厂、∥叼汐年乡月／乡日哈尔滨工程大学学位论文授权使用声明本人完全了解学校保护知识产权的有

3、关规定，即研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权属于哈尔滨工程大学。哈尔滨工程大学有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件。本人允许哈尔滨工程大学将论文的部分或全部内容编入有关数据库进行检索，可采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文，可以公布论文的全部内容。同时本人保证毕业后结合学位论文研究课题再撰写的论文一律注明作者第一署名单位为哈尔滨工程大学。涉密学位论文待解密后适用本声明。本论文(自在授予学位后即可口在授予学位12个月后口解密后)由哈尔滨工程大学送交有关部门进行保存、汇编等。作者(签字)：一一／铃导师(签字)：日期：n／≯年乡月多日年

4、月日一◆羟基磷灰石fHAP)材料制备及性能研究手两芰本文采用溶胶．凝胶法、水热法以及微波辅助微乳液法合成了纯HAP粉体和掺杂HAP粉体，利用SEM、TEM、FTIR、XPS、ICP和XRD等分析测试手段，对溶液相、前驱粉体及经不同热处理温度后的HAP粉体和掺杂HAP粉体的化学组成、反应过程和荧光特性进行了研究。同时对合成的粉体材料进行烧结，得到HAP陶瓷，从烧结温度和化学成分两个方面，系统研究了成分和工艺对纯HAP、B203．HAP和B203．Zr02。HAP复合陶瓷的相组成、高温热分解行为、微观结构以及抗弯强度和断裂韧性的影响规律。最后，借助SEM、EDS、

5、FTIR等分析手段初步探索了B203．ZrO：．HAP复合陶瓷材料的生物相容性。利用溶胶．凝胶法合成了纯相的HAP纳米粉体，研究结果表明，随着合成温度增加，HAP纯度呈增高趋势，粉体的平均粒径逐渐增大。600—700℃之间粉体纯度相对较高，平均粒径尺寸为50-．-60nm。水热法合成的Eu3+和Tb3+掺杂的HAP晶体不用焙烧处理，得到的荧光粉具有均匀的棒状形态、纳米尺度和窄的尺寸分布；Eu：HAP和Tb：HAP荧光粉显示了Eu3+和Tb3+的特征发射峰，两种样品的衰减曲线都符合双指数函数；此外，样品的荧光强度随着溶剂热反应的温度升高而增强；通过优化，得到Eu

6、3+和Tb3+在Ln：HAP荧光粉中的最佳掺杂浓度为5％。新型微波辅助微乳液合成荧光性的Eu”掺杂的HAP粒子，其反应过程在温和的反应条件下进行，制备的Eu：HAp粒子具有高纯度和高结晶度，Eu3+特征发射谱线为亮红色荧光，衰减曲线符合双指数函数，初始溶液的pH值决定了产品的形态和粒子大小。纯HAP陶瓷制备工艺研究表明，烧结温度从1200℃升至1350℃，纯HAP陶瓷高温热分解产生13-TCP，随着烧结温度升高分解率增大导致纯HAP陶瓷材料抗弯强度和断裂韧性值降低：添加B203提高了HAP的高温热稳定性，1250。C烧结2小时和B203的含量为5wt％时，B2

7、03．HAP复合陶哈尔滨T程大学博十学位论文瓷材料抗弯强度和断裂韧性分别为103MPa和0．65MPa·m¨2；Z幻2的加入对HAP的高温分解影响不大，1350℃烧结时抗弯强度和断裂韧性值最大，分另0达至0122MPa和1．58MPa．m1也。生物相容性研究结果表明，B203．Zr02．HAP复合陶瓷材料在模拟体液SBF中经不同浸泡时间后，材料的微观形貌明显不同，主要由于在此过程中试样表面沉积出的无定形羟基磷灰石(ACP)颗粒引起。ACP的形核长大过程分成三个阶段，第一阶段是SBF对B203．Zr02．HAP复合陶瓷材料表面的侵蚀阶段；第二阶段是B203．Zr

8、02．HAP复合陶瓷与SBF溶液的离子