固相微萃取-高效液相色谱联用在农药残留分析中的应用

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时间:2019-02-02

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1、摘鍪传统熬有投物襻晶分掇翦处理方法主娶有液一浚摹取、簦l穗摹墩等方法,这些方法具有耗时长、操作繁琐、且.需要大量有机溶剂等缺点。固相徽萃取(SPME)和微波萃取是新近发展起来的样品预处理方法,前者集萃取、分离、浓缩、进样于一体,具有无需有机溶剂、灵敏、快速的特点;后者利稽分析秘、样晶纂底、萃取溶剂在微波场中吸收微波能力的差异,快速、商效、选择性的翠取目标分析兹,减少有税溶蘩瓣游耗著基缩短分韦厅对瓣。本文第一部分综述了近年来sPME技术的发展状况,洋细介绍了Sp嫩E一壬

2、p醚联震技寒敦琢理、仪瓣橡造及葵在分季厅领域豹应曩。第二

3、部分建立了SPME—HPLC联用同时测定水样和番茄样品中的呋喃丹、西维黝和异露威三秘氨基甲酸蟾类农药的分孛厅方法。谯优化的sPME条件及HPLc条件。F,两维因在水样中的线性范闰为O.5一loo}12,L,唳喃丹的线性范围为O.25—100扯g,L,异丙威的线性范围为O.5—250ug,L。本方法用于番茄中呋嗡丹、西缝霞及昴蠢藏静涎定,敬褥了较好结莱,其线性莲霞为O.1—2m蓥隍鸯萁酗浚率在91.2~94.6%之间。本文第三部分针对sP艇嚣疆Pl£联矮鼓零番燕中多蔻炎、噻蓉瑟故测定方法进行了研究。系统地优化了sP撇条件及HP

4、Lc条件。方法的线性范围在O.1一lm璐g之闻,MBC,髑}Z的检出艰分别为O,003,O。∞lmg&g。该方法皮用于番茄中多菌炭、嚷菌灵的测定,效采良好,RsD分别为6.5私3名%,加标回收率谯83.5—85+6%之间。第霞部分建立rSPM藏。}羽誓联用溯定乙霉藏的分丰斤方法。系统适伉亿了sPME条件及HPLC条件。方法的线性范围在l—1000¨眺g之间,检出限为O.2潮霖g。该方法瘟髑于黄瓜兹测定,效果庭好,麓拣国蔽零在90.6—92,8%之霆。第五部分探索了微波助萃取技术与网榴微萃取技术的联用,建立了甘+毓中氨基翠酸酸

5、类农药MAE—sPM取鞠,LC联曩分辑方法,提赢了摹取效率,改豢了方法淀敏度,扩展了固相微翠取技术的应用范围。关键谣:聚焦傲波韵摹取;崮程徽萃取;篱效液穗色谱;农药袋辩TheAppⅡcationofSPMEcoupledwithHPI—cinsomePesticideResiduesAnalysisName:HuYhn-xI瑭Major:AgricuItll腭productpr∞essingandstorageen西neeringSupervjsor:PrOf.WangZIliAbstractConventionalOrga

6、nics砌plepreparationmethods,suchasliquid_liquidextmctionandsolidphaSeextraction,aretimeaIldsolventconsuIlljn晷andofteninvolvesevemlcomplicatedprocedures.solidphase血cmex咖ction(spME)aIldIIlicrowaveexmlction(ME)arenewlydevel叩eds锄plepre嘞tnlemtechIliques.SPMEisasimpleands

7、olvent—n优extractiontechIlique,whichintegrdtess锄plingex旬raction,concen昀donandsa皿1plein住oductionintoasin西estep.MEcanemciennyandselectivdyex廿acttargetanal”es竹DmVariousma晒xesbymakinguse0fmedifferenceofmicrowaveabsorbancecapacitybe咖eenanalytesandsOlvellt.Theexhausdonofo

8、rganicsolventcanbegreaⅡVreducedinⅣIE.hlthefirStpartoftIlis血esis,memeOryandinsmlmentalsetupofSPMEwerein昀duced.ThedeVdopmentaIlditsapplica廿oninhyphen砌mwithHPLCwerereviewed.seco】】dDartOfttlisⅡlesisfbcusesont11einvestiga廿OnOfananalyticalmemodformede嘶nationofmreecarbaII

9、latespes廿cides(carbofum,sevinandisoprocarb)intomtoesbySPME—HPLC.UnderⅡleo叫111izedSPMEaIldHPLCconditions,tIlelinearrangesOfthemethOdwerefbmO.1~2mg

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