GBT6 434-1994-饲料中粗纤维测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T6434一94饲料中粗纤维测定方法代替GB6434-86Methodfordeterminationofcrudefiberinfeedstuffs1主题内容与适用范围本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3原理用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醉除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，

2、其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。4试剂本方法试剂使用分析纯，水为燕馏水。标准溶液按GB601制备。4.1硫酸(GB625)溶液0.128士0.005mol/L氢氧化钠标准溶液标定，GB601,4.2氢氧化钠(GB629)溶液,0.313士0.005mol/L邻苯二甲酸氢钾法标定GB601.4.3酸洗石棉HG3一1062,4.495%乙醇(GB679),4.5乙醚(HG3一1002),4.6正辛醇(防泡剂)。5仪器设备51实验室用样品粉碎机。52分样筛:孔径1mm,(18目)。5.3分析天平:感量。.0001g.5.4电加热

3、器(电炉)，可调节温度。针电热恒温箱(烘箱):可控制温度在130'C.56高温炉:有高温计可控制温度在500^-600"C。57消煮器:有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。国家技术监曹局1994一07一18批准1995一01一01实施GBJT6434一945.8抽滤装置:抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布)。5.9占氏柑祸;30ml-，预先加人酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉。.2^0.3g)再抽千，以石棉厚度均匀，不透光为宜。仁下铺两层玻璃纤维有助于过滤。5.10干燥器，以氯化钙或变色硅胶

4、为干燥剂。5门1粗纤维测定仪器国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。6试样制备将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。了分析步骤7.1仲裁法称取1-2g试样，准确至。.0002g，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10%必须脱脂，含脂肪不大于10%,可不脱脂)，放入消煮器(5.7)，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(4.1)200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗

5、至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液(4.2)将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏柑塌上过滤，先用25mL硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移到增祸(5.9)中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15ml乙醇(4.4)洗涤，抽千。将钳祸(5.9)放入烘箱(5.5)，于13。士2'C下烘干2h，取出后在干燥器(5.10)中冷却至室温，称重，再于550士25℃高温炉中(5.6)灼烧30min，取出后于干燥器中(5.10)冷却至室温后称重。了.2推荐法称1^2g试样(脱脂步骤同手工方法)于Gz玻璃沙漏

6、斗中，用增祸夹将漏斗插入热萃取器;从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇，将加热旋扭开到最大位置，待溶液沸腾后，将旋扭调到合适位置，使溶液保持微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200ml，同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将柑祸(5-9)转移至冷萃取器，加入25mL95%乙醉，抽干，将漏斗转移到烘箱(5.5)，于130士2℃下烘干2h，取出后在千燥器(5.10)中冷却至室温，称重。再放入500士25C高温炉(5.6)中灼烧1h，干燥器(5.10)中冷却至室温后称重。型号不同

7、的仪器具体操作步骤见该仪器使用说明书。8测定结果的计算8-飞计算公式州1一阴2粗纤维(%)=，刀式中:m,—130C烘干后增祸及试样残渣重，B+,m,-550'C(或500,C)灼烧后柑塌及试样残渣重，8+，—试样(未脱脂)质量，98卜2重复性每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。粗纤维含量在10%以下，绝对值相差。.4,GB/T6434一94粗纤维含量在10%以上，相对偏差为4%附加说明:本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准由国象饲料质量监督检验中心(北京)负责修订。本标准起草

8、人闰葱文。