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1、中华人民共和国化工行业标准HG/T2154一91工业硫氰酸按本标准等效采用国际标准ISO3622-1976((照像级硫氰酸按规格》。、主题内容与适用范围本标准规定了工业硫氰酸钱的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硫氰酸钱。该产品主要用作生产农药的原料及电镀添加剂。分子式;NH,CNS相对分子质量:76.12(按1987年国际相对原子质量)2引用标准GB19。危险货物包装标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂
2、试验方法中所用制剂及制品的制备GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法GB6678化工产品采样总则GB6682实验室用水规格3技术要求3.1外观:白色或微红色结晶。3.2工业硫氰酸钱应符合下表要求:表1指标指标项目优等品一等品合格品硫氰酸镶(NH,CNS)含量，%乒97.096095.0溶液()00g/1-)外观橙清无沉淀物除稍有絮状物外，澄清无沉淀物pH值(50g/L溶液)4.5-6.04.5^6.0氯化物(以NH,CI计)含量，%毛0.100.100.20硫酸盐(以(NH,),S0计)，含量，%镇0
3、.060.100.20灼烧残渣含量，%蕊0.100.150.20重金属(以PA计〕含量，%蕊0.00200.0020中华人民共和国化学工业部1991一09一16批准1992一01一01实施HG/'r2154一91续表1指标指标项目优等品一等品合格品铁(F。)含量，%S0.00050.00800.020硫化物(以S计)含量,%(0.00504试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601,GB602
4、,GB603之规定配制4.1硫氛酸按含里的测定4.1.1方法提要在酸性溶液中加入过量的硝酸银，生成硫氰酸银，再以硫酸铁钱为指示剂，用硫氰酸钱标准滴定溶液返滴定4.1.2试剂和材料4.1.2.1硝酸(GB626)溶液:1+9;4.1.2.2硫酸铁按(GB1279)溶液:50g/L;4.1.2.3硝酸银(GB670)标准滴定溶液:‘(AgN0,)约0.1mol/L;4.1.24硫氰酸馁(GB660)标准滴定溶液:‘(NH,CNS)约0.1mat/L;4门.2.4.配制:称取7.61g硫氰酸钱，溶于1000mL水中，摇匀4.1.
5、2.4.2标定:称取约。.5g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银，精确至0.0002g,溶于100ml,水中，加2mL硫酸铁馁溶液和5ml硝酸。在摇动下用硫氰酸钱标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30s不消失为止。4.1.2.4.3计算;硫氰酸馁标准滴定溶液的浓度(。)按式(1)计算:=一一一竺—二。..⋯。二。..⋯_··。.·.·。··············，···一(1)vx0.1699式中。—硝酸银的质量，9;v—滴定所消耗的硫氰酸按标准滴定溶液的体积，mL;0.1699—与l.00mL硫氰酸按标准滴定溶液
6、〔c(NH,CNS)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的硝酸银的质量。4.1.3分析步骤称取约。.3g试样，精确至。.0002g，置于250ml锥形瓶中，加50mL水溶解，加人5mL硝酸溶液，用移液管加入50mL硝酸银标准滴定溶液，摇匀。加入2mL硫酸铁钱溶液用硫氰酸按标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30s不消失为止。4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫氰酸按(NH,CNS)含量(X,)按式(2)计算:一(V,c,一V,c,)X0.076127.612(V,c，一Vzc2)人1=—X100=刀于m式中:
7、1,—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;V—加入硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;c2—硫氰酸钱标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;HG/T2154一91v一一滴定所消耗的硫氰酸钱标准滴定溶液的体积，ml;m—试料质量，9;0.07612一一与1.00ml硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO,)一1.000mol/L〕相当的，以克表示的硫氰酸按的质量。所得结果应表示至一位小数。4.1.5允许差两次平行测定结果之差不大于。.2%取其算术平均值为测定结果。4.2溶液外观4.2.1M(定步骤称取10.。士。.1g试样，溶于10
8、0mL水中。观察其澄清度及是否有沉淀物。4.3pH值的测定4.3.1方法提要用配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的pH值4.3.2试剂和材料4.3.2.1无二氧化碳的水4.3.3仪器、设备43.3.1酸度计:分度值为。.1pH单位4.3.4分析步骤称取.5.00士。.01g试样，置于
