QJ3140.1-10-20011-，2，4－丁三醇分析方法.pdf

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2、0.12001前言124丁三醇分析方法包括十一项分析内容共分十个部分进行编写依次为124丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定124丁三醇中3羟基四氢呋喃含量的测定124丁三醇中醛基物及还原性物质的测定124丁三醇皂化值的测定124丁三醇中氯含量的测定124丁三醇灰分的测定124丁三醇酸碱度的测定124丁三醇密度的测定124丁三醇色度的测定124丁三醇中水含量的测定124丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定采用气相色谱内标法参照HG/T29531986气相色谱分析方法标准格式本部分由中国航天科技集团公司提出本部分由中国航天标准化研究所归口本

3、部分起草单位中国航天科技集团公司四院四十二所本部分主要起草人潘柏林刘娟吉曹庆玲韦雪梅徐胜良李蓉1标准分享网www.bzfxw.com免费下载QJ3140.12001124丁三醇分析方法第1部分124丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定1范围本部分规定了124丁三醇纯度及杂质丁四醇含量测定的试剂与材料仪器试样制备测试步骤和结果处理等要求本部分适用于以丁烯二醇为原料高压加氢法合成的124丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定其它方法合成的124丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定也可参照使用2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部

4、分的条款凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单不包含勘误的内容或修订版均不适用于本部分然而鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本部分GB/T4946气相色谱法术语3术语和缩略语3.1术语本部分采用GB/T4946的术语3.2缩略语下列缩略语适用于本部分BSTFANO双三甲基硅烷三氟代乙酰胺BT124丁三醇BTTMS124丁三醇三甲基硅醚C14正十四烷3HTHF3羟基四氢呋喃THB丁四醇THBTMS丁四醇三甲基硅醚4方法概要BT试样在吡啶溶液中经BSTFA衍生后进行气相色

5、谱分析各组分衍生化产物的质量与气相色谱检测器的响应值峰面积成正比通过内标物进行校正计算得到试样中BT纯度及杂质THB的含量5试剂与材料2QJ3140.12001a载气高纯氮气GB/T8980纯度99.99%b担体酸洗硅烷化白色硅藻土担体ChromosorbG/AWDMCS6080目c固定液SE30d衍生试剂BSTFAeBT标样fTHB标样g内标物C14LTQ011093色谱标准h溶剂正己烷分析纯吡啶GB689分析纯i水符合GB/T6682三级水的规格6仪器6.1气相色谱仪配有灵敏度大于1.4´102As/g的氢火焰离子化检测器及色

6、谱数据处理系统6.2色谱柱柱长2.0m内径3mm玻璃填充柱a固定相的制备称取一定量的担体于烧杯中放入11010烘箱中烘2h取出备用按担体与固定液100:6左右的比例称取适量的SE30固定液于蒸发皿中加入适量每10g担体加约30ml的正己烷www.bzfxw.com待固定液完全溶解后徐徐加入担体轻轻摇动蒸发皿使担体完全浸润将蒸发皿置于通风柜内经常摇动蒸发皿使溶剂缓慢挥发至干然后放入真空干燥箱内于50下烘干2h备用b柱子的装填与老化用抽真空法装填固定相装填过程中需均匀轻敲色谱柱使装填的担体均匀紧密色谱柱老化时仅将入口端与进样室相联接出

7、口端与检测器脱开先在室温下通入载气高纯氮气流速10ml/min20ml/min0.5h然后将炉温升至50并保持约2h再以1/min的升温速率程序升温至80110140170200各保持2h左右最后升温至240继续老化直至获得平稳的基线方可使用7试样制备称取BT试样及C14各约30mg精确至0.0001g于10ml样品瓶中用注射器加入1ml吡啶待样品充分溶解后加入0.3mlBSTFA若BT称样量与30mg相差太远吡啶和BSTFA的加入量按相应的比例计算衍生试剂要足量保证BT和THB的羟基完全转化加盖密封混合均匀后置于701的恒温水浴

8、中进行衍生反应20min后取出备用8测试步骤8.1色谱仪操作条件柱温1653标准分享网www.bzfxw.com免费下载QJ3140.12001汽化室温度270空气与氢气流速比812载气流速氮气30ml/min进样量0.1l0.2l操作条件也可由使