资源描述：
《强酸性阳离子交换树脂催化》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、DOI:10.16177/j.cnki.gxmzzk.2007.01.020广西民族大学学报(自然科学版)第13卷第1期JOURNALOFGUANGXIUNIVERSITYFORNATIONALITIESVol.13No.12007年2月(NaturalScienceEdition)Feb.2007强酸性阳离子交换树脂催化＊制备醋酸正丙酯的工艺研究蓝平,蓝丽红,吴邦隆,廖江妮,廖安平(广西民族大学化学与生态工程学院,广西南宁530006)摘要:以正丙醇、冰醋酸为原料,强酸性阳离子交换脂作为催化剂,催化合成醋酸正丙酯,考察了催化剂的使用寿命,再生能力及反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比
2、对合成醋酸正丙酯的影响.强酸性阳离子交换树脂催化制备醋酸正丙酯适宜的条件为:反应时间为2h,催化剂用量(以醋酸质量计)为15%,沸腾状态反应,酸醇摩尔比为1∶1.在选定的实验条件下,反应的转化率为68.06%.催化剂的使用寿命较长,再生能力较强.关键词:阳离子交换树酯;醋酸正丙酯;制备中图分类号:TQ225.24文献标识码:A文章编号:1007-0311(2007)01-0085-030前言1实验部分醋酸正丙酯是一种无色透明具有芳香味液体,易1.1实验仪器燃、易挥发.能与醇、酮、醚等多数有机溶剂混溶.对多超级恒温器(501型,上海实验仪器厂),DF—1种合成树脂具有良好的溶解能力,是乙基纤维
3、素、硝集热式恒温磁力搅拌器(江苏省金坛市金城国胜实验基纤维素、苯乙烯、甲基丙烯酸酯等许多合成树脂的仪器厂),电子恒速搅拌机(JHS-1型,杭州仪表电有效溶剂.常用于有机合成,是用作涂料、印刷、油墨机厂),架盘天平(JYT-1型,上海医用激光仪器[1]等的溶剂,也是工业常用的脱水剂.工业上一般用厂),电子分析天平(FA2004型,上海精科天平厂),[2]硫酸作为催化剂直接制得,硫酸价格低廉,酯化率精确度为0.1℃的精密温度计,常规玻璃仪器等.高,但对设备腐蚀性强,反应后处理工作烦琐,三废严1.2实验试剂重,副产品多,产物不易分离.用离子交换树脂作酸、正丙醇(AR);冰醋酸(AR);氢氧化钠(A
4、R);工碱催化剂的研究早在20世纪40年代已开始,研究表业乙醇.明离子交换树脂是缩合反应、脱水反应的有效催化1.3实验方法[3]剂.本文采用阳离子交换树脂作为催化剂合成乙酸1.3.1实验步骤正丙酯,它克服了浓硫酸作催化剂的缺点,产率较高,(1)打开超级恒温器,用水浴加热,把接点温度计催化剂重复使用率高,没有污染等优点,取得较好的调到实验所需温度,偏差可正负0.5℃.效果.(2)按比例称好醋酸、正丙醇的量,混合,均匀.然＊收稿日期:2006-09-10.基金项目:广西教育厅重点科研资助项目.作者简介:蓝平(1969-),女(瑶族),广西马山人,广西民族大学化学与生态工程学院副教授.85广西民族
5、大学学报(自然科学版)2007年2月第13卷后把混合样倒入三颈烧瓶,同时打开电子恒速搅拌用蒸馏水洗涤后用滤纸擦干,催化剂不经过任何处理机,调好转速.直接用于下次反应,继续使用催化剂.实验条件同上,(3)体系温度达到实验所需温度并恒定后,取样在回流搅拌恒温情况下反应2h后,测定醋酸浓度,计分析醋酸含量.往三颈烧瓶里加催化剂,记下该时刻,算其转化率.根据实验结果(见表2)考察其稳定性.根据需要取1ml样品,稀释,中和滴定,测定醋酸的含量,以醋酸的转化率为指标考察酯化反应过程.表2催化剂连续使用对转化率的影响序号12345678910(4)反应混合物冷却至室温,粗酯用饱和转化率/%57.0957.
6、4857.0657.0156.5856.5256.6056.1556.4555.97Na2CO3溶液调节到弱碱性,分别用饱和食盐水,饱和CaCl2溶液洗涤,最后用蒸馏水洗涤,酯层用无水由表2可知,在催化剂连续使用10次后,其转化Na2SO4干燥,蒸馏并收集99℃～103℃馏分,得到产率基本保持不变,说明该树脂催化剂的稳定性较好.品,产品使用阿贝折射仪测定折光率.当催化剂催化活性下降时,用质量分数为7%的预处1.3.2分析方法理溶剂浸泡24h,蒸馏水洗涤至无氯,40℃烘干,再用从体系混合样中取出1ml样品放入25ml容量于同等条件下进行反应,以考察其再生能力.实验的瓶后,用中和其中酸后的工业乙
7、醇稀释,定容至的平均转化率为57.42%,表明该种催化剂的再生能25ml,摇匀,静止片刻后,再取出5ml的稀释液,用备力较强.好的标准氢氧化钠溶液进行滴定,记下所需的碱的体2.2实验条件的考察积,测出醋酸反应前后及某时刻的含量,醋酸(CA)的2.2.1酸醇比的影响浓度计算式:改变酸醇的摩尔比例,催化剂量保持为醋酸质量的5%,保持沸腾温度,反应时间为2h,按实验方法进CNaOHVNaOHCA=(mol/L)5-
