新鲜蔬菜水果的农药多残留快速检测

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1、留量方法研究,Varian第二届GC/MS用户技术交流会论文集,参考文献42~50[1]盛华栋,何乔桑,陈自力,俞茧儿.GC2MS/MS测定虾仁中氯霉素残新鲜蔬菜水果的农药多残留快速检测王一茹曹 哲(农业部环境监测总站 天津 300191)(安捷伦科技有限公司亚太环境实验室 北京)摘 要 介绍了一种农药多残留快速检测方法.此方法样品前处理过程简单,快速,采用固相萃取和氮吹仪实现了样品的净化和浓缩;双柱,双检测器的仪器配置提高了检测结果的准确度和精密度.关键词 农药多残留;固相萃取;双柱;双检测器中图分类号 O652.63FastDeterminationofPesticideM

2、ultiresidueScreenMethodinFreshFruitsandVegetablesWangYiru(Agro2EnviromentalMonitoringGeneralStation,MOA,Tianjing300191,China)CaoZhe(AgilentAsia2PacificBeijingLab)AbstractThispaperdescribesanewanalysismethodforpesticideresiduesinfreshvegetablesandfruits.Thestepofthesamplepreparationissimplean

3、dquick.Thesampleiscleanedupbysolidphaseextractionandconcentratedbythenitrogenevaporator.Allthesamplesareanalyzedbygaschromatographyandliquidchromatographyconfiguredwithdual2columnanddual2detector.Theresultsaregreatlyimprovedonprecisionandaccuracy.KeywordsPesticidemultiresidue;solidphaseextra

4、ction;dual2column;dual2detector  美国加州食品农业部所属的分析化学中心于90Pickering柱后衍生系统年代开发成功基于气相色谱和液相色谱的农药多残留快速扫描方法(Multiresiduescreenmethod简称2 试剂和材料MRSM)。此方法适用于新鲜蔬菜、水果样品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯四大类,200多种乙腈,丙酮,已烷,甲醇(均为色谱纯级),氯化钠农药残留的检测。本文作者将此方法在实验室进行(ACS级)了重现,取得了令人满意的实验结果。固相萃取柱(1g,Agilent,AccuBONDII)固相萃取柱(500mg,Ag

5、ilent,AccuBONDII)1 仪器设备HPLC预柱  C218预柱分析柱:ECDDB21100%聚二甲基硅氧烷,30m×食品加工机(1L)、恒温水浴锅(六孔)、旋涡混合0.25mm×0.25μm器,匀浆机、氮吹仪DB21750%聚二苯基甲基硅氧烷,Agilent6890N气相色谱和1100系列液相色谱30m×0.25mm×0.25μm收稿日期:2002-12-03作者简介:王一茹,多年从事农残分析技术研究,主持完成十余项国家及部级科研项目,引进的美国先进农残检测技术正在全国推广,在国内外期刊发表主要著作二十余篇。28ModernScientificInstruments

6、20031©1995-2005TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.FPDDB21100%聚二甲基硅氧烷,30m×0.3)用5ml10%丙酮/已烷(v/v)洗烧杯,当液面到53mm×1.50μm达柱吸附层表面时,加到柱上洗脱,并重复一次DB21750%聚二苯基甲基硅氧烷,30m4)将15ml离心管收集的洗脱液放在水浴温度为×0.53mm×1.0μm55℃氮吹仪上,通氮气缓缓蒸发至5.0ml3.4.5用已烷HPLCC84.6mm×25cm,5μm准确定容至5.0mlC184.6mm×25cm,5μm6)混匀样品,

7、分别倒入两个气相色谱样品瓶中,用GC2ECD分析。3 样品前处理及分析结果315N2甲基氨基甲酸酯检测1)在匀浆机的玻璃瓶中准确称取25.0g在食品1)用4ml1%甲醇/二氯甲烷(v/v)条件化amino2加工器中加工好的样品propyl固相萃取柱2)加入50ml乙腈2)当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即加入用3)在匀浆机中高速匀浆2分钟2ml1%甲醇/二氯甲烷(V/V)溶解的样品溶液,用311 样品萃取15ml离心管收集洗脱液4)在100ml具塞量筒内放入5~7.5gNaCl,放一铺3)用

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