新型荧光衍生试剂的制备及其在高效液相色谱中的应用

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1、曲阜师范大学硕士毕业论文曲阜师范大学研究生学位论文原创性说明（根据学位论文类型相应地在“□”划“√”）本人郑重声明：此处所提交的博士□/硕士□论文《新型荧光衍生试剂的制备及其在高效液相色谱中的应用》，是本人在导师指导下，在曲阜师范大学攻读博士□/硕士□学位期间独立进行研究工作所取得的成果。论文中除注明部分外不包含他人已经发表或撰写的研究成果。对本文的研究工作做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确的方式注明。本声明的法律结果将完全由本人承担。作者签名：日期：曲阜师范大学研究生学位论文使用授权书（根据学位论

2、文类型相应地在“□”划“√”）《新型荧光衍生试剂的制备及其在高效液相色谱中的应用》系本人在曲阜师范大学攻读博士□/硕士□学位期间，在导师指导下完成的博士□/硕士□学位论文。本论文的研究成果归曲阜师范大学所有，本论文的研究内容不得以其他单位的名义发表。本人完全了解曲阜师范大学关于保存、使用学位论文的规定，同意学校保留并向有关部门送交论文的复印件和电子版本，允许论文被查阅和借阅。本人授权曲阜师范大学，可以采用影印或其他复制手段保存论文，可以公开发表论文的全部或部分内容。作者签名：日期：导师签名：日期：i曲阜师范

3、大学硕士毕业论文摘要高效液相色谱作为一种重要的分析方法，是分析化学中发展最快、应用最广泛的领域之一。因其强大的分离分析能力应用于化学和生化分析中，常用于医药品、化学、环保、生命科学、与食品工业的研究中，可以将混合物中的成分分离、成分定性及定量分析，适用于分析分子量大、不同极性、高沸点不易挥发的化合物。然而，由于样品中被测组分本身性质和其低含量的限制，并非所有化合物都可直接用液相色谱进行分析。近年来，为了提高检测灵敏度，荧光性检测方式迅速发展，用于标记弱荧光和无荧光物质的标记试剂也相继开发出来并投入使用。本论

4、文主要设计并合成了新的荧光标记试剂，并且对其衍生条件、色谱分离条件，并将优化过的方法用于实际样品中。具体工作内容如下：第一章：综述了高效液相色谱的基础知识；总结了荧光标记试剂在高效液相色谱中的应用概况；介绍了荧光原理及荧光标记法。第二章：高灵敏荧光标记试剂4-（9-吖啶酮）-甲基苯甲酰肼的设计合成，结构表征。第三章：利用4-（9-吖啶酮）-甲基苯甲酰肼作为荧光标记试剂，用于脂肪酸的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化，建立了脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法，并将该方法应用于土壤

5、中游离脂肪酸的测定中，检验了建立的分析方法的可行性。第四章：4-（9-吖啶酮）-甲基苯甲酰肼用于脂肪醛的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化，建立了脂肪醛的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法，并将该方法用于白酒中的脂肪醛的测定，检验了所建立的分析方法的可行性。第五章：荧光标记试剂4-（9-吖啶）-氨基苯甲酸用于酚的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件以及色谱分离条件的优化，建立了酚的柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法，并将建立的方法应用于污水中酚的检测，实验结果表明所建立的方法具有很大

6、的可能性。关键词：高效液相色谱-质谱，荧光标记试剂，柱前衍生，脂肪酸，脂肪醛，酚ii曲阜师范大学硕士毕业论文ABSTRACTAsanimportantanalyticalmethod,Highperformanceliquidchromatographyisoneofthefastestgrowingandmostwidelyusedareasinanalyticalchemistry.Becauseofitspowerfulseparationandanalysiscapabilities,it’sapp

7、liedtochemicalandbiochemicalanalysis,commonlyusedinmedicine,chemical,environmental,lifesciences,andthefoodindustry,theingredientsinthemixtureseparation,compositionqualitativeandquantitativeanalysisapplicabletotheanalysisoflargemolecularweightofdifferentpol

8、arity,highboilingpointoflessvolatileorganiccompounds.However,duetothenatureandlowcontentrestrictionsofthemeasuredcomponents,notallcompoundscanbedirectuseinliquidchromatographyanalysis.Inrecentyears,inordertoi