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1、第36卷第5期西南大学学报(自然科学版)2014年5月Vol.36No.5JournalofSouthwestUniversity(NaturalScienceEdition)May2014文章编号:16739868(2014)5009604邻菲罗啉荧光增强法测定镉①田竟1,李宇微1,许倩影2,刘绍璞1,胡小莉11.发光与实时分析教育部重点实验室/西南大学化学化工学院,重庆400715;2.重庆材料研究院,重庆400707摘要:在pH=5.5的BR缓冲溶液中,Cd(Ⅱ)与邻菲罗啉(phen)相互作用,导致反应体系的荧光增强,最大激发和最大发射波长分别为328nm和368nm.Cd(Ⅱ)质量
2、浓度在0.4~21.0μg/mL范围内与体系荧光增强值(ΔF)呈良好的线性关系,检出限为138.9ng/mL.实验研究了荧光增强反应的适宜条件和影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性,可用于环境水样中Cd(Ⅱ)含量的测定.关键词:邻菲罗啉;镉;荧光增强中图分类号:O657.3文献标志码:A[1-2]镉是一种有毒的重金属元素,它通过食物、水和空气进入人体并长时间蓄积,引起致癌、致畸和致[3][4]突变作用.在环境分析中,镉含量是一项重要的检测指标.因此,研究和发展环境中镉含量的测定方[5][6][7]法具有重要实际意义.目前,测定镉的主要方法有极谱法、质谱法、原子荧光光谱法
3、、萃取光度[8][9][10]法、荧光猝灭法、原子吸收光谱法等.这些方法,有的操作过程复杂、设备昂贵;有的灵敏度较低,不能用于微量或痕量镉的测定;有的选择性不好,难以满足实际样品检测需要.邻菲罗啉(phenanthroline,phen)具有荧光,其最大发射波长(λem)位于368nm.室温下Cd(Ⅱ)与[11]phen相互作用,能引起phen荧光增强.本研究发现,在pH=5.5的BR缓冲溶液中,于最大激发波长328nm处激发,体系荧光增强值(ΔF)与Cd(Ⅱ)质量浓度在一定范围内呈良好的线性关系.由此发展了一种利用荧光增强来检测镉含量的新方法.本文讨论了Cd(Ⅱ)-phen反应体系的荧光
4、光谱特征、适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,结果表明方法简便、快速、灵敏,具有良好的选择性.将此法用于环境水样中镉离子含量的检测,结果满意.1实验部分1.1仪器与试剂日立F-2500荧光分光光度计(岛津公司,日本);pHSJ-3F酸度计(上海精密科学仪器有限公司,上海).邻菲罗啉(phen,中国上海试剂三厂)溶液:称取一定量的邻菲罗啉用少量无水乙醇溶解后加水稀释配成1.0×10-2-3mol/L的储备液,使用时稀释成4.0×10mol/L的工作液.Cd(Ⅱ)标准溶液:称取一定量的水合氯化镉(CdCl2·2.5H2O,北京恒业中远化工有限公司,AR)配成Cd(Ⅱ)质量浓度为1.
5、0mg/mL的储备溶液,使用时用二次蒸馏水稀释成Cd(Ⅱ)质量浓度为①收稿日期:20130110基金项目:国家自然科学基金资助项目(20875078);重庆市科委重点实验室专项经费资助.作者简介:田竟(1988),男,湖南益阳人,硕士研究生,主要从事分子光谱分析研究.通信作者:胡小莉,女,教授.2西南大学学报(自然科学版)http://xbbjb.swu.cn第36卷50.0μg/mL的工作液.Bitton-Robinson(BR)缓冲溶液的配制:将浓度均为0.04mol/L的H3PO4,H3BO3和HAc溶液与0.2mol/LNaOH溶液按一定比例配制成不同pH值的缓冲溶液,并用酸度计校
6、正pH值.其他试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水.1.2实验方法移取1.00mLpH=5.5BR缓冲溶液、1.00mL4.0×10-3mol/L的邻菲罗啉溶液和一定量的50.0μg/mLCd(Ⅱ)溶液于10mL比色管中,加水定容,摇匀,静置10min后,用荧光分光光度计分别在λex/λem=328nm/368nm处测量反应体系的荧光强度F及phen本身的荧光强度F0,ΔF=F-F0.2结果与讨论2.1荧光光谱phen具有较弱的荧光,其最大激发波长(λex)与最大发射波长(λem)分别位于328nm和368nm.当Cd(Ⅱ)与phen相互作用时,其荧光光谱特征几乎不变,但荧光强度显著增强(
7、图1),且荧光增强值(ΔF)在一定范围内与Cd(Ⅱ)的质量浓度成正比,故荧光法可用于Cd(Ⅱ)含量的测定.-41.phen;2~7.phen-Cd(Ⅱ)体系;cphen=4.0×10mol/L;c(2~7,μg/mL):3.5,7.0,10.5,14.0,17.5,21.0;pH=5.5.c=10.5μg/mL;cphen=4.0×10-4mol/L.Cd(Ⅱ)Cd(Ⅱ)图1发射光谱图2溶液酸度的影响2.2适宜反应条件2
