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《酸碱滴定法测定马来酸酐接枝聚丙烯中的酸酐含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、46工程塑料应用2005年,第33卷,第5期酸碱滴定法测定马来酸酐接枝聚丙烯中的酸酐含量高永芝张建斌刘建伟(山东东辰工程塑料有限公司,济南250220)摘要研究了利用酸碱中和滴定法测定马来酸酐接枝聚丙烯中酸酐含量的测试方法,分析了取样量、KOH-乙醇标准溶液浓度、滴定温度等因素对测试结果的影响,进而得到优化的试验方法。该方法具有操作简单、投资少等优点,适合于接枝物产量小的中小型企业使用。关键词马来酸酐聚丙烯接枝滴定分析马来酸酐接枝聚丙烯(PP2g2MAH)赋予了聚丙司。烯(PP)极性和可粘性,因而PP2g2MAH常被作为1.2主要仪器及设备增容剂和粘接剂使用。
2、在保证颜色、气味、熔体流动挤出机:TE-75型,南京瑞亚高聚物装备有限速率(MFR)的前提下,PP2g2MAH中的酸酐含量越公司;高,就越能提高PP与碳酸钙、玻璃纤维、云母等无切粒机:LQ-500型,江苏泰州鑫力橡塑机械有机填料的粘力,从而越能提高PP的拉伸强度、热限公司;变形温度等,因此测定PP2g2MAH中的酸酐的含量加热套:250mL,龙口市先科仪器公司;(接枝率)具有很重要的实际意义。加热套:500mL,山东鄄城华鲁仪器公司;酸酐含量的测定方法一般有两种:酸碱中和滴万用可调电炉:1500W,黄骅市综合电器厂;定法与红外分光光度法。用滴定法测定PP2g2
3、MAH电子天平:FA2004型,上海精科天平仪器厂;中酸酐含量的原理是将酸酐溶于酸碱中,利用中和真空烘箱:ZK072型,上海市实验仪器总厂;反应并根据滴定结果计算出样品中的酸酐含量。红蒸馏瓶:250mL,盐城市龙冈镇玻璃仪器厂;外分光光度法是在绘出样品的红外谱图之后,将酸冷凝管:250mL,北京玻璃仪器厂;酐的特征峰与PP的内标峰的峰面积比作为表征酸滴定管:50mL,江苏建湖长城仪器制造有限公酐含量的相对值,但要想绘制红外定量分析的工作司。曲线并测定酸酐含量的绝对值,必须将相对接枝率1.3试样制备与滴定法得到的绝对接枝率作图,因为MAH的熔制备PP2g2MAH
4、接枝物在双螺杆挤出机上进点较低(52～54℃),且易升华,不宜作为基准物制行,其制备工艺流程如图1所示。作标样。不管用哪种方法测定接枝率,都需要采用酸碱中和滴定法,所以研究酸碱中和滴定法显得尤为重要。1实验部分1.1主要原料及试剂图1接枝物制备工艺流程PP:2401,北京燕山石油化学工业公司;1.4标准溶液的配制和标定MAH:分析纯,上海化学试剂三厂;(1)KOH-乙醇标准溶液(0.1mol/L)的配制二甲苯:分析纯,天津市福晨化学试剂厂;称取30gKOH溶于30mL蒸馏水中,用乙醇稀丙酮:分析纯,山东中科泰斗化学有限公司;释至1000mL,放置24h,待用。
5、盐酸:分析纯,淄博化学试剂厂;(2)KOH-乙醇标准溶液的标定氢氧化钾(KOH):分析纯,北京东方精细化工准确称取烘干的邻苯二甲酸氢钾0.6000g,溶厂;于50mL蒸馏水中,加入2滴酚酞指示剂(10g/L),异丙醇:分析纯,天津津东天正精细化学试剂用配好的KOH-乙醇溶液滴定至溶液成粉红色。厂;无水乙醇:分析纯,天津市德恩化学试剂有限公收稿日期:2005202220高永芝,等:酸碱滴定法测定马来酸酐接枝聚丙烯中的酸酐含量47同时作空白试验。KOH-乙醇标准溶液物质的量浓接枝物溶解。冷却后加入过量的0.1mol/LKOH-度按(1)式计算:乙醇标准溶液,再加热
6、回流6h,冷却后以酚酞作为CKOH-乙醇=m/(V1-V2)×0.2042(1)指示剂,用0.1mol/LHCl-异丙醇标准溶液反滴过式中:CKOH-乙醇———KOH-乙醇标准溶液物质的量量的KOH-乙醇标准溶液,记录过量所消耗的碱量浓度,mol/L;和中和的酸量,并按(3)式计算接枝率:m———邻苯二甲酸氢钾质量,g;GMAH=9.806(V1C1-C2V2)/2m(3)V1———KOH-乙醇溶液的用量,mL;式中:GMAH———1gPP接枝物上的MAH质量分V2———空白试验中KOH-乙醇溶液的用量,数,%;mL;C1———KOH-乙醇标准溶液浓度,mol
7、/L;0.2042———与1.00mLKOH-乙醇溶液C2———HCl-异丙醇标准溶液浓度,mol/L;(C(KOH-乙醇)=1.000mol/L)相当V1———加入过量KOH—乙醇标准溶液的体的以g表示的邻苯二甲酸氢钾的积,mL;质量。V2———反滴定中和碱所消耗的HCl-异丙醇(3)HCl-异丙醇标准溶液(0.1mol/L)的配制标准溶液体积,mL;称取9mL盐酸,用异丙醇稀释至1000mL,摇m———接枝物精制样品的质量,g。匀。(3)PP2g2MAH中单体残留率的测定(4)HCl-异丙醇标准溶液的标定PP2g2MAH中单体残留率按(4)式计算:准确称取
8、烘干至质量恒定的无水碳酸钠X=(G总-
