高温防粘剂中的金属

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1、用高速离子交换色谱法分析一高温防粘剂中的金属陈立仁胡率尧何凤英王淇‘中国科学院兰州化学物理研究所》提要用带,恒电位库仑检测器的高速离子交换色谱法在分钟内完成了高温防。,。拈剂中金属的分析测得铅的含童为镐的含量为甘该方法的,,。重复性进行了考察镐的变异系数为铅的变异系数为,,。在固体润滑剂中通常加入一定量的金属或其氧化物以提高它的润滑性和密封性因,,。此了解润滑剂中金属的组份及其含量对控制质量有着重要意义,,,。以往对润滑剂中金属的分析多采用分光光度原子吸收光谱和化学分析等方法这。,,些方法存在着一次操作只能分析出

2、一种组份的缺点因而不但手续繁杂而且因样品需要,。予处理消耗的时间长,。采用高速离子交换色谱法可在短时间内对多种金属组份同时进行分析目前己用于合、、〔〕、、〔、。,金钢〔〕灰尘人头发〔〕润滑油〔〕和水队〕中金属的分析但是对固体。,润滑剂中金属的分析则少见本文使用我们自已研制的仪器和国产填料对高温防粘剂中的。金属进行了分析实验部分一,仪器型高速离子交换色谱仪四川分析仪器厂产带有恒电位库仑检测。器〔〕,。色谱柱长厘米内径毫米的玻璃管填料为聚苯乙烯型磺酸基强阳离子交换树,。脂颗粒度为一微米一一。洗脱液不同浓度的酒石酸钠酒

3、石酸氯化钠溶液一一对极液克分子浓度的铁氰化钾克分子浓度的亚铁氰化钾克分子浓度硝酸一。。钾克分子浓度氢氧化按流速为毫升分一〕一克分子浓度氢氧化钱一反应液克分子浓度〔克分子浓度硝酸,。按〔为二乙撑三胺五醋酸〕流速为毫升分。。实验中所用试剂均为分析纯配制溶液用的水为去离子水结果和讨论分离条件的选择·,一一首先我们用克分子浓度的酒石酸钠克分子浓度酒石酸克分子浓度抓化,、“十、十、“斗、名十,。钠作为洗脱液对五种金属离子进行了分离结果见图,,如果待分析的金属组份没有这样多则可以选择更为合适的条件在保持良好分离度的,。么十,

4、,条件下提高分析速度以含有和两种金属的试样为例增加洗脱液的流速虽,,然对缩短分离时间有利参看图但对柱效的损失太大参看图因而对分离效果。,,,。,有影响同时随着洗脱液流速的增加柱压力会增高给操作带来二定的麻烦所以我。们采用增加洗脱液浓度的方式来提高分离速度当酒石酸钠的浓度增加到。克分子浓度,斗奋。时和的分离在分钟内即可完成承令旦扮恤举一一一一一今曰、月万一多流一速奄升分时间分钟图五种金属离子的分离图一,一吕,,一,,,奋,念一一流速对保留时间的影响图一条件洗脱掖为克分子浓度酒石酸钠克,。一。条件同图分子浓度酒石酸克

5、分子浓度抓化钠户流速为,,一,,一几导毫升分流速对峰面积的影响一,。,,色谱分析中常采用峰面积法进行定量因此峰面积的大小变化直接影响着定量分。、‘,,析的精确度我们以一定量的为试样测定了不同流速下的峰面积结果列在匆。,,。表中由表可以看出在实验的流溥范围内它的变化对峰面积的影响不大重复性试验么、“,,以含各。克分子浓度的溶液为试样每次进样量为微升进行了重复‘,。,。性试验结果列入表中由表可以看出重复性良好己以沙米翻撼祖︵︶乎时间分钟夕弓图高温防粘剂中金属的色谱图流速毫升分钟,,一一·条件洗脱液为克分子浓度酒石酸钠

6、克图流速对柱效的影响分子浓度酒石酸一。克,分子浓度舰化钠卜条件同图,一名,一。,流速为毫升分其余条件司图表不同流速下的峰面积峰面积毫米名流速毫升分忿口口兴彩巨套姗,︶︵‘丹,“自⋯枷’表重复性试验结果峰面权平均峰面积变异系数试样,标准偏差奄米毫米手翻令一。吕样品徽克分于,小图和的校正曲线匀口,令,一一条件同图‘了王样品分析,。℃,,称取一定量的高温防粘剂在下灼烧至恒重用硝酸溶解转移到容量瓶中稀释。。。至刻度将配制好的溶液用注射器直接注入色谱柱进行分析图是得到的色谱图,“,测量出色谱峰的面码由留所示的校正曲线可以测

7、出样品中铅和锡的含量其结果为,。铅占锡占参考文做〔〕,,,,,,,,,,〕〔〕,,,,,,,,,,〔〕、、,,,,〔〕刘满仓范必威胡之德高等学校化学学报含一几,,,,,〔〕群〔〕高田芳矩,,,分析化学日〔〕,,,,,,,,。,·〔〕中国科学院兰州化学物理研究所组化学通报‘丈