实验一硫酸亚铁铵的制备

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1、实验一硫酸亚铁铵的制备一实验目的1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵，掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。2.掌握水浴、减压过滤等基本操作，学习pH试纸、吸管、比色管的使用学习限量分析用眼睛观察，比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。常用的目视比色法采用的是标准系列法。用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管（容量有10、25、50及100mL等）将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中，再加入等量的显色剂及其他试剂，控制其他实验条件相同，最后稀释至同样的体积。这样便配成一套颜色逐渐加深的标准色。将

2、一定量被测试液放在另一比色管中，在同样的条件下显色。从管口垂直向下或从比色管侧面观察，若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同，则这两比色管中的溶液浓度相同，如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间，则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。三主要仪器与试剂1.仪器：锥形瓶（150mL，250mL各一个）蒸发皿玻璃棒吸滤瓶布氏漏斗移液管（1mL,2mL各一根）比色管（25mL）烧杯量筒2.试剂：铁屑、3mol·L-1硫酸,(NH4)2SO4(固体),3mol·L-1HCl,250g·L-1KSCN,Fe3+标准液四

3、、实验步骤1、1g铁屑，加5mL3mol·L-1硫酸于150ml锥形瓶2、通风橱内，<353K的水浴中加热至反应基本完成，保持总体积，（瓶上盖一小烧杯大约补加2ml水）3、趁热过滤4、未反应的铁屑弃去；滤液倒入蒸发皿，滤液中加入计算量（1.98g于2.7ml水）的(NH4)2SO4饱和溶液，调节pH=1-29(稀H2SO4)5、水浴加热至出现结晶膜冷却、过滤6、晶体称量，母液弃去7、不含氧水的准备在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10-20分钟，冷却后备用8、样品液配制：1g样品加2mL3mol·L-1HCl

4、，15mL无氧水，振荡，样品溶解后，加1mL250g·L-1KSCN，加不含氧水至25mL刻度线，摇匀。9、标准系列配制10、在比色管架上进行比色，确定样品的等级五、实验结果及分析1、制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O实际产量：4.05g理论产量:Fe—FeSO4—(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O563921.0g7.0g产率4.05/7.0*100%=57.9%产品等级

5、比较好。六问题及思考题★.思考题1、在反应过程中，铁和硫酸那一种应该过量，为什么？反应为什么要在通风厨中进行？答5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生.由于铁屑中存在硫化物FeS等、磷化物Fe2P、Fe3P等以及少量固溶态的砷在非氧化性的稀H2SO4溶液中以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出它们都有毒性所以在通风橱中进行。2.混合液为什么要成微酸性答Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化

6、与水解。3、反应为什么要在通风橱中进行由于铁屑中存在硫化物FeS等、磷化物Fe2P、Fe3P等以及少量固溶态的砷在非氧化性的稀H2SO4溶液中以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出它们都有毒性所以在通风橱中进行。尽管这些气体的量不多但它们的特殊臭味很易觉察。3、反应温度为什么要低于353K,反应过程中为什么要不断的补充水硫酸亚铁晶体有三种水合物:FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O、FeSO4·H2O。它们在水溶液中的转变温度为4、限量分析时为什么要用不含氧的水写出限量分析的反应式。答防止水

7、中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+影响产品等级的判定。限量分析的反应方程式为Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n(3-n)红色5、怎样才能得到较大的晶体答溶液的浓度不能大要缓慢冷却静置不能搅拌。6、如如因温度或水的量未控制好，析出了白色晶体，怎么办？可加入适量水一边加热水浴温度小于343K一边摇动让其慢慢溶解但时间较长。7、在铁屑与硫酸反应期间应做哪些事怎么办反应开始时由于酸的浓度大反应剧烈此时人不要离开一旦反应剧烈取出锥形瓶旋摇一方面降温一方面旋摇有利于气体的放出。控制好水浴

8、温度。当温度达到343K时调节火焰为小火使环境的吸热与灯提供的热量大致平衡控制温度在343348K为宜。当温度到348K时移去煤气灯。一旦温度控制好人可在短时间内离开但不要忘了回到通风橱观察水浴温度、体系的总体积旋摇锥形瓶。水浴温度的测量。测量用温度计但注意保