标准溶液配制不确定度的评定

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1、洮南市环境保护监测站亚硝酸盐(2.50mgNO2-/L)标准溶液配制不确定度的评定编写：付友宝日期：2009年5月20日亚硝酸盐(2.50mgNO2-/L)标准溶液配制不确定度的评定在环境监测分析中经常要使用标准溶液，在配制过程引起不确定度，而标准溶液的不确定度直接影响检测结果的不确定度，如何评定标准溶液的不确定度非常必要。1、亚硝酸盐标准溶液的制备亚硝酸盐标准储备液：250mgNO2-/L。准确称取0.3750g亚硝酸钠，（优级纯，预先在干燥器内放置24小时），移入1000mL容量瓶中，用水稀

2、释至标线。此溶液贮于密闭瓶中于暗处存放，可稳定三个月。亚硝酸盐标准工作液：2.50mgNO2-/L。用10mL移液管吸取10.00mL亚硝酸盐标准储备液，移入1000mL容量瓶中，水稀释至标线。临用前现配制。2、不确定度的来源亚硝酸盐标准工作液的不确定度来源主要有：亚硝酸钠纯度引起的不确定度;天平称量引起的不确定度;容量瓶引起的不确定度;储备液稀释引起的不确定度。3、不确定度分量的评定3.1、亚硝酸盐纯度引起的相对不确定度的评定亚硝酸盐的试剂标签上给出的纯度为99.0%+1%。按矩形分布评定其不

3、确定度，相对不确定度值为：3.2天平称量引起的相对不确定度的评定3.2.1天平校准带来的相对不确定度分量根据天平的检定证书，天平的置信区间为±0.1mg，按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：第5页共5页式中：u1(m)：天平的置信区间(mg)m：称量亚硝酸钠的质量(mg)3.2.2天平的变动性（重复性）带来的相对不确定度分量根据天平的说明书书，天平的重复性标准偏差为0.1mg，按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：式中：u2(m):天平的重复性标准偏差(mg)m：称量亚硝酸钠的

4、质量(mg)3.2.3天平校可读性(数字分辨率)带来的相对不确定度分量根据天平的说明书书，天平的可读性为0.1mg，按《化学分析中不确定度的评估指南》中的附表G1，可读性不确定度为：0.5×0.1mg=0.05mg，按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：式中：u3(m)：天平的可读性不确定度(0.5×可读性)m：称量亚硝酸钠的质量(mg)3.2.4天平称量带来的相对不确定度分量的合成3.3容量瓶引起的相对不确定度的评定3.3.1容量瓶体积刻度带来的相对不确定度分量通过查阅常用玻璃量器校定

5、规程(JJG196—2006)，lOO0mL容量瓶的容量允差为±O.4OmL，按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：第5页共5页式中：u1(v容)：容量瓶的允差mLv容：容量瓶的容量(mL)3.3.2充满液体至容量瓶刻度的估读误差带来的相对不确定度分量1000mL容量瓶进行l1次重复用二次蒸馏水充满刻度和称量试验，测试结果进行温度校正后，计算出标准不确定度为0.02ml，按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：式中：u2(v容)：容量瓶的重复性标准偏差mLv容：容量瓶的容量(mL)

6、3.3.3溶液与校准时温度不同带来的相对不确定度分量溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度，温度变化3℃，水的体积膨胀系数为0.00021℃，则1000mL容量瓶的体积变化区间为：1000×0.00021×3=0.63mL按均匀分布，标准不确定度为：式中：u2(v容)：容量瓶的体积变化区间mLv容：容量瓶的容量(mL)3.3.41000mL容量瓶带来的相对不确定度分量合成3.4储备液稀释引起的相对不确定度的评定3.4.11000mL容量瓶体积带来的相对不确定度分量第5页共5页1000mL容量瓶体

7、积带来的相对不确定度分量的评定与3.3完全相同，1000mL容量瓶的相对不确定度为：urel(v容)=0.0004313.4.210mL移液管带来的相对不确定度评定3.4.2.110mL移液管体积刻度带来的相对不确定度分量通过查阅常用玻璃量器校定规程(JJG196—2006)，10mL移液管的容量允差为±O.020mL，按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：式中：u1(v移)：移液管的允差mLv移：移液管的容量(mL)3.4.2.2充满液体至刻度的估读误差带来的相对不确定度分量10mL移

8、液管充满液体至移液管刻度的估读误差，按《化学分析中不确定度的评估指南》中的附表G1，≤50mL滴定管、移液管的估计值为0.0092ml，按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：式中：u2(v移)：移液管的重复性标准偏差mLv移：移液管的容量(mL)3.4.2.3溶液与校准时温度不同带来的相对不确定度分量溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度，温度变化3℃，水的体积膨胀系数为0.00021℃-1，则10mL移液管的体积变化区间为：10×0.00021×3=0.0063mL按均匀分布，标准不确