水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法

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1、水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（量程：0.12~5mg/L）1适用范围本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为5.00mg/L。对铁离子大于5.00mg/L的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。2原理亚铁离子在pH3～9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为：此络合物在避光时可稳定保存半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1×104L·mol－1·cm－1。若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。3试剂本标准所用试剂除另

2、有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。3.1盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。3.2（1+3）盐酸。3.310%(m/V)盐酸羟胺溶液。3.4缓冲溶液：40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL。3.50.5%(m/V)邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。3.6铁标准贮备液：准确称取0.7020g硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)，溶于（1+1）硫酸50mL中，转移至1000mL容量瓶（A级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg铁。

3、3.7铁标准使用液：准确移取铁标准贮备液（3.6）25.00mL置100mL容量瓶（A级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含25.0μg铁。4仪器分光光度计，10mm比色皿。25干扰的消除强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显

4、色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。6步骤6.1校准曲线的绘制依次移取铁标准使用液（3.7）0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL置150mL锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0mL，再加（1+3）盐酸（3.2）1mL，10%盐酸羟胺1mL，玻璃珠1～2粒。加热煮沸至溶液剩15mL左右，冷却至室温，定量转移至50mL具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL缓冲溶液（3.

5、4）、0.5%邻菲啰啉溶液（3.5）2mL，加水至标线，摇匀。显色15min后，用10mm比色皿（若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿），以水为参比，在510nm处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸（3.1）酸化至pH＜1（含CN－或S2－离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体），分析时取50.0mL混匀水样于150mL锥形瓶中，加（1+3）盐酸（3.2）1mL，盐酸羟胺溶液（3.3）1mL，加

6、热煮沸至体积减少到15mL左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸（3.1）放在一个100mL具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液（3.4）与邻菲啰啉溶液（3.5），显色5～10min，在510nm处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。6.4可过滤铁的测定在采样现场，用0.45μm滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH＜1，准确吸取样品50mL置

7、于150mL锥形瓶中，以下操作与步骤6.1相同。7结果的计算铁的含量按下式计算：式中：m——根据校准曲线计算出的水样中铁的含量（µg）；V——取样体积(mL)。8精密度和准确度8.1精密度同一实验室六次测定铁离子的浓度为0.5、2.5、4.5mg/L的水样，相对标准偏差分别为1.1%、0.44%和0.33%。8.2准确度对于0.5、2.5mg/L浓度的铁溶液按1∶1的比例加标进行回收试验，回收率分别为102.6%和97.4%。