高分子概论实验讲义

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1、实验一聚醋酸乙烯酯乳液的实验室制备一、目的要求1、掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法。2、了解乳液聚合的配方及乳液聚合中各个组分的作用。3、参照实验现象对乳液聚合各个过程的特点进行对比、认证。二、基本原理在乳液聚合中，有两种粒子成核过程，即胶束成核和均相成核。醋酸乙烯酯3是水溶性较大的单体，28℃时在水中的溶解度为2.5%，因此它主要以均相成核形成乳胶粒。醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建材纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂使用。聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要的聚合反应式如下：S2O82—→SO4·R·+CH2=CH→RCH2CH·+CH2=CH→→~

2、~~~~~CH2CH·

3、

4、

5、

6、OCOCH3OCOCH3OCOCH3OCOCH32~~~~~~CH2CH·→~~~~~~CH2CH2+~~~~~~CH=CH

7、

8、

9、OCOCH3OCOCH3OCOCH3为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。本实验分两步加料反应。第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合，可生成颗粒很小的乳胶粒子。第二步，继续滴加单体和引发剂，在一定的搅拌条件下使其在原来形成的乳胶粒子上继续长大。由此得到的乳胶粒子，不仅粒度较大，而且粒度分布均匀。这样保证了胶乳在高固含量的情况下，仍具有较低的粘度。三、主要试剂和仪器1、主要试剂名称试剂规格用量单体醋酸乙烯酯

10、聚合级30～60ml乳化剂聚乙烯醇8%水溶液100ml助乳化剂OP-10工业级0.6g(约15滴)引发剂过硫酸铵10%水溶液5ml（3ml＋2ml）增塑剂邻苯二甲酸二丁酯AR3mlpH调节剂碳酸氢纳5％水溶液6ml2、主要仪器四口瓶（或三口瓶）250ml一只、冷凝器一只、温度计一支、搅拌器一套、滴液漏斗100ml一只、加热水浴一套四、实验步骤1、称取聚乙烯醇8g(4g1788＋4g1799)加入三口烧瓶中，用量筒量取92ml蒸馏水加入三口烧瓶，加热至90℃并搅拌，待聚乙烯醇完全溶解后降温至30～40℃。2、将OP-10加入三口瓶，然后加入3ml引发剂、10ml醋酸乙烯。3、加热

11、水浴，使温度升至60-65℃，反应10～30min。升温并控制浴温在75-80℃。取下温度计，开始滴加剩余单体20～50ml。滴加速度控制在30-40滴/min，注意控制反应温度不变。4、单体滴加完后，继续反应10min，升温至90℃。然后降温至40℃，加入邻苯二甲酸二丁酯、碳酸氢纳，搅拌10min。出料。图1-1乳液聚合装置1、四口瓶2、球型冷凝管3、温度计4、漏斗5、搅拌马达及搅拌器五、实验拓展1、固含量测定在已称好的铝箔中加入1－1.2g试样，放在烘箱中烘烤至恒重。按下式计算固含量：固含量=式中：W0铝箔重；W1干燥前试样重+铝箔重；W2干燥后试样重+铝箔重；2、转化率的

12、测定转化率=式中：取样干固含量；实验中加入的乳化剂、引发剂、增塑剂总重量；乳液体系总重量；取样重量；实验中醋酸乙烯酯单体加入总重量六、思考题1、醋酸乙烯乳液聚合体系与理想的乳液聚合体系有何不同2、如何从聚合物乳液中分离出固体聚合物？3、为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度？七、背景知识1、醋酸乙烯酯无色液体。不易溶于水。沸点71-73℃。高度易燃，应远离火种存放。使用时应避免吸入蒸气。2、醋酸乙烯酯的聚合可采用溶液、乳液、本体等聚合方法。采用何种方法决定于产物的用途。如果作为涂料或粘合剂，多采用乳液聚合方法。聚醋酸乙烯酯胶乳具有水基漆的优点，即粘度较小，而分子量较大，不用

13、易燃的有机溶剂。作为粘合剂时（俗称白胶），无论木材纸张织物均可使用。如果要进一步醇解制备聚乙烯醇，则采用溶液聚合，这就是维尼纶合成纤维工业所采用的方法。3、醋酸乙烯酯的均聚物，玻璃化温度约为28℃，低温下发脆，为此，常采用外加增塑剂（如邻苯二甲酸二丁酯）的方法改进使用性能，也可采用与具有柔性的单体共聚的方法，如与乙烯、丙烯酸酯共聚。实验二三聚氰胺甲醛树脂的实验室制备及装饰板人造板制备一、实验目的1、掌握体型缩聚的基本原理；2、根据掌握的理论知识，学会自行设计实验方案，完成实验内容，达到实验目的；3、掌握实验室制备三聚氰胺甲醛树脂和装饰人造板的方法。二、基本原理三聚氰胺甲醛树脂是

14、三聚氰胺与甲醛反应得到的初期缩聚物。又称蜜胺甲醛树脂、蜜胺树脂，英文缩写MF。加工成型时发生交联反应，制品为不溶不熔的热固性树脂。习惯上常把它与脲醛树脂统称为氨基树脂。固化后的三聚氰胺甲醛树脂无色透明，光泽性好，耐磨性高，硬度高，耐化学腐蚀，耐污染。在沸水中稳定，甚至可以在150℃使用，且具有自熄性、抗电弧性和良好的力学性能。因此，三聚氰胺甲醛树脂常用于塑料贴面板的制造和人造板的二次加工；另外，三聚氰胺甲醛树脂加无机填料后制成模塑制品，色彩丰富，大多用于装饰板、餐具、日用品。餐具外观酷似瓷器