cmp稀土抛光液的制备及超光滑硅片的化学机械抛光研究

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1、摘要化学机械抛光(ChemicalMechanicalPolishing，CMP)作为目前能够提供超大规模集成电路制造过程中全局平坦化的一种新技术，将在未来的高技术产业中发挥越来越大的作用。近年来随着超精密光学元件等新领域的开发，对高纯度和超细稀土二氧化铈抛光粉料的要求逐渐提高，其用量也在迅速增加。因此，开发研究高质、高效的稀土Ce02研磨粒子和配制同样高效的二氧化铈CMP抛光液具有广阔的应用前景。CMP的重点是研制一种高质、高效的抛光液。普遍认为，完美抛光液的制各需控制以下三个技术：磨料制造技术、磨料分散技术和抛光液配方技术。本文讨论了用于化学机械抛光领域的Ce02磨料的制备技术，并对抛光液

2、的配制及在CMP过程中的抛光原理进行了研究，用本研究小组所配制的抛光液在单晶硅片上进行了多次实验，取得了较好的试验效果。通过上述实验研究，本文的工作可以归纳为以下几个方面：一．磨料制备技术：磨料的制备之所以重要是由于它是直接提供配制抛光液的原材料和基础，是抛光液的重要组成部分。磨料的质量高低决定着抛光的机械作用大小，影响着抛光后清洗的效果。磨料的种类、粒径大小、形貌及含量对抛光速率和抛光表面的完美性都有很大影响。1．形貌、粒径可控的纳米Ce02抛光磨料的制备：研究了以氨水为沉淀剂，溶液的酸碱环境、溶剂种类、加料方式、S042"的加入、热处理等因素对产物的晶粒、形貌的影响。实验结果表明，可以在室

3、温下直接得到萤石结构的纳米ce02磨料粒子，并通过控制热处理的温度来控制粒子的大小；控制溶液的pH值得到了不同形貌的纳米Ce02粒子。酸、碱性条件下分别得到了球形和针状颗粒，中性条件下呈现球形和针状的混合粒子；加入S042‘后，得到了分散性好的晶粒；用乙醇做溶剂得到了粒径为15rim，分布均匀的纳米颗粒；正加料可以得到球状、针状及混合形貌的纳米Ce02，而反加料仅能得到针状纳米颗粒。2．形貌各异的超微Ce02磨料的制备：以尿素为沉淀剂制备出了单相斜方晶系的前驱体Ce20(C03)2"I-120，经煅烧前驱体转化为立方晶系的Ce02粒子。并得出合成过程中最佳反应条件为：原料配比为1：40，反应温

4、度为85℃，反应时间北京工业大学工学博士学位论文为4h：在最佳条件下合成的超细Ce02前驱体为纺锤形，500℃煅烧2h后的粉体形貌为类纺锤形；添加不同的表面活性剂对前驱体形貌有着不同的影响：阳离子型表面活性荆CTAB对Ce20(C03)2"H20晶体的形貌影响不大，只是产物尺寸变小，分散性得到改善；加入非离子型表面活性剂PEGl9000和OP．10分别得到了形状排列有序、尺寸较均匀、无团聚的微米棒及具有紧密结合中心的发散状的花样微粒，并探讨了形貌形成的影响机理。以草酸二甲酯为沉淀剂制备出了具有单斜晶系结构的前驱体十水合草酸铈(Ce2(C204)3·10H20)，在500"C下煅烧产物为面心立方

5、萤石结构的Ce02颗粒，且晶型比较完整。讨论了不同反应温度对前驱体形貌的影响及机理，发现当反应温度为30*0、50"0、65"C和85。C时，所得产物形貌分别为无规则外形、类球状、大米粒状及片状。二．高效抛光液的配制及表面性质：抛光液是化学机械抛光的关键，CMP中的化学作用和机械作用都是由抛光液提供的，它的性能直接决定最终CMP的质量和效果，抛光速率、抛光后表面质量、平整度等关键参数都在很大程度上依赖于抛光液的成分组成。所以，抛光液的配制是CMP工艺中的重点。1．阐述了CMP抛光液的配制方法，主要采用了分散法一～即将纳米Ce02粉末利用机械手段分散于水溶液中以获得CMP抛光液的方法，采用该法所

6、获得的CMP抛光液具有纯度高、浓度高、粘度低、分散稳定性能好等特点。2．讨论了抛光液成分及其含量的选择条件以及pH值的选择、外加剂用量的选择等对最终抛光液配制的影响和抛光效果的差异。探索了CMP抛光液的成分用量及各成分的作用；对抛光液的性能从悬浮性、分散性、润湿性、稳定性方面进行了优化，筛选出了能进行实际应用的抛光液的pH值，即酸性抛光液的pH----4，碱性抛光液的pH=10。3．研究了硅片CMP抛光液的表面状态，其中最主要的为水合作用和吸附状态。水合作用普遍存在，能起到降低表面硬度的作用，使化学反应更快地进行。抛光液的抛光作用首先是与被作用工件之间发生水合反应，而后其中的化学成分与所抛工件

7、发生化学反应，随即再通过抛光液中磨料的机械作用把反应产物去除掉，才完成了化学机械抛光的主要过程；了解硅片CMP的表面吸附状态，根据表面吸附动力学及模型，制备出符合要求的高效抛光液。Ⅱ三．适合硅片抛光的抛光液配方：通过磨料粒子、磨料形貌、抛光液成分的选择，系统研究了抛光液中抛光磨料、氧化剂种类和浓度以及抛光液的pH值等因素对硅片表面去除的影响。在化学机械抛光过程中，不同抛光液添加剂会影响抛光表面粗糙