zno薄膜的水溶液法制备与研究

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1、中文摘要本文采用水溶液生长两步法，以硝酸锌和氨水为生长溶液前驱体，通过衬底表面晶种层的外延生长方式，溶液的过饱和度为生长主要驱动力，制备了高度取向一致的六方纤锌矿氧化锌(ZnO)纳米级／微米级棒晶阵列薄膜，研究了水溶液中ZnO棒晶薄膜的生长机理，并基于该机理实现了多种微观形貌ZnO薄膜的制备，对其结构及形貌形成的影响因素进行系统的分析。通过XRD、SEM、TEM、SAED、HRTEM等方法分析和表征了制得的ZnO薄膜的物相组成、结晶形貌和组织结构等。实验发现在氨水体系中，由于氨络合Zn2+对于生长释放Z112+的发挥了缓冲的作用，保持了棒晶生长稳定性，所以

2、ZnO棒晶生长存在于宽pH值范围。以水溶液中pH值原位二次调节的途径，制备了ZnO管状晶、片状晶和表面绒毛状的棒晶。其中，调高溶液pH值使溶液组成不饱和而进入非成核区，ZnO晶体极性面(0001)易于吸引氢氧根离子而被腐蚀，促使ZnO管状和片状晶体的形成；调低溶液pH值使溶液组成再次过饱和而进入成核区，ZnO纳米晶在势垒更低的棒晶界面成核，导致了表面绒毛状的ZnO棒晶的形成。实验考察了水溶液法中各工艺条件及参数对ZnO薄膜质量、形貌和结构的作用规律，包括ZnO晶种层、种子液浓度、生长液初始锌浓度、初始pH值、生长温度、生长时间和十六烷基三甲基溴化铵(CTA

3、B)的添加等。研究表明，排列整齐一致的ZnO棒晶阵列的制备需要衬底表面涂敷ZnO晶种层；种子液浓度对于薄膜形貌影响较小：生长液初始锌浓度主要影响棒的C轴方向的生长速率，浓度的增大有利于ZnO棒晶阵列的致密度以及整齐度；在成核区的范围内，增大初始pH值，ZnO棒长径比显著增大，且由稀疏细长转变为搴IIEN紧密整齐一致的棒晶阵列；加入CTAJ3有利于ZnO棒晶阵列排列更紧密，但是易于导致棒晶互相联结；生长温度的升高促使生长速率加快；延长生长时间，膜的致密度更高且棒晶尺寸更大。棒晶C轴方向的生长速率主要受初始锌浓度、初始pH值、生长温度和时间控制，而直径主要决定

4、于晶种层、初始pH值和生长时间。通过调整以上工艺及参数，可实现不同尺寸的ZnO棒晶薄膜，直径从50至300nm，长度2至89m。关键词：ZnO：纳米／微米棒晶薄膜：纳米管：纳米片晶；毛绒状；水溶液生长法ABSTRACTInthispaper,well-alignedandorientinghexagonalwurtziteZnOnano／micro··rodarrayswerepreparedinlargequantitiesviaaqueoussolutiongrowthtwo—stepapproachbyusingzincnitrateandammon

5、iaasprecursors．Thegrowthprocesswasbaseduponepitaxialgrowthroutine．Supersaturatingdegreeofsolutionsisthemaindriveforceforrodgrowth．Thegrowthmechanismofrodcrystalfilmswasinvestigatedandit’SachievedtotransformmorphologiesofZnOfilms．Thefactors’effectivesonmorphologyandstructureweresys

6、tematicallyanalyzed．XRD，SEM，TEM，SAED，HRTEMwereutilizedtocharacterizephasecomposition，crystallizemorphologyandstructuresofZnOfilms．It’SfoundthatthecomplexreactionofammoniawithZn2+behavesabufferactionforZn2+releasinginammoniasystemsandsustainsrodgrowthsteady．So，ZnOrodcrystalscangrow

7、inabroadscopeofpH．Viain-situsecondarypHadjustmentway,ZnOtubes，sheetsandrodswithblanket—likeshapedsurfaceswerefabricated．Thereinto，becausesolutionsbecameunsaturatedandintonon-nucleationareabyelevatingpHvalueand(0001)polarplanesofZnOcrystalsattractedOH。andwereeroded，ZnOnanotubesandn

8、anosheetswereformed．Assolutionsbe