原位反应法聚丙烯非卤阻燃材料的制备、结构与性能

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1、摘要摘要无卤、低毒、高效是当前阻燃材料的发展趋势。以聚合物为基础的非卤阻燃材料目前常采用直接添加非卤阻燃剂法制备，严重损害材料的力学性能和加工性能。为了克服这一缺点，本论文从化学改性的角度出发，首次将原位反应增容技术应用于非卤阻燃材料的研制，并采用此法制备了聚丙烯非卤阻燃材料、聚丙烯／未改性蒙脱土和非卤阻燃聚丙烯／未改性蒙脱土阻燃复合材料，筛选与优化了原位反应条件和非卤阻燃体系，系统研究了原位反应过程对这些材料阻燃性能、力学性能、微观结构和加工性能的影响，探讨了原位反应法制备聚丙烯／未改性蒙脱土纳米复合材料的可行性

2、。热重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)及氧指数法(LOI)等手段对原位反应法制备的膨胀型非卤阻燃聚丙烯(PP)母粒阻燃性能评估的结果表明，该母粒的热分解区间与PP的热分解区间相匹配，在PP中加入一定量的母粒后，熔融放热明显降低，氧指数大幅度提高，说明该母粒在整个燃烧过程中都能对PP发挥阻燃作用，显示出较高的阻燃效率。但是，在原位反应法中，反应性单体的种类和用量对非卤阻燃PP的阻燃性能影响较大，单一单体以反应性单体c效果最好，当其用量为20phr时，所得非卤阻燃PP的氧指数达31．5；双单体以反应性单体A与c

3、复配效果最好，当A／C为10／30时，所得阻燃PP的氧指数高达32．0，显示出双单体的协同增效作用。膨胀型阻燃体系的组成对非卤阻燃PP的阻燃性能也有较大影响，当它按APP／MEL／PTH／ZB为4～10／2／1．5／3的比例组成时，显示出最好的阻燃性能。原位反应法能显著提高非卤阻燃PP的阻燃性能和力学性能，改善其耐热性能和加工流动性能，是一种具有很好工业应用前景的制备方法。与直接添加法相比，该法制备的非卤阻燃PP的氧指数高2～4，弯曲强度高20％以上，冲击强度有不同程度提高，维卡软化点明显提高、熔融指数增大、最大转

4、矩减小。采用此法制备的PP／MMT、无机型非卤阻燃PP／MMT复合材料也显示出优异的阻燃性能和力学性能。MMT的阻燃效率比AI(OH)3／Mg(OH)2复合阻燃体系高，且对PP和无机非卤阻燃PP有增强作用；但对膨胀型非卤阻燃PP／MMT复合材料，MMT并未显示出阻燃性能增效和增强作用。SEM的研究发现，直接添加法制备的非卤阻燃PP样品，可清楚地看到在扫描断面上有许多阻燃剂颗粒脱粘、拔出，阻燃剂与PP间界面清晰，而原位反应法制备的非卤阻燃PP样品，阻燃剂被PP包覆后均匀地分散在PP基体中，两者华南理工大学工学博士学位

5、论文间的界面模糊，相容性显著提高。FT—IR结果表明，原位反应法制备的PP非卤阻燃材料、PP／MMT和非卤阻燃PP／MMT复合材料在1720cm～～1850cm。1附近都出现反应性单体的特征吸收峰，在1550cm。1附近出现．COO。结构中离域键c．0的吸收峰，证明在原位反应过程中，反应性单体的双键部分与PP发生了接枝反应，同时极性基团部分与无机阻燃剂中的一OH或膨胀型阻燃剂中的一NH或MMT中的无机阳离子等发生了化学反应，以化学键合的方式将PP与阻燃剂或MMT连结起来，“就地”形成了增容界面层，从分子水平上提高了

6、非卤阻燃材料各组分间的相容性，这正是原位反应的增容作用机制，与预期分子设计相符。原位反应法制备的PP／MMT和非卤阻燃PP／MMT复合材料的XRD、SEM和TEM结果显示：在PP／MMT复合材料中，MMT主要以初级粒子的形态分散于PP基体中，只有少量的插层结构，在无机型非卤阻燃PP／MMT复合材料中，有许多纳米尺寸的MMT片层分散于PP基体，形成一定比例的插层物，但是，在膨胀型非卤阻燃PP／MMT复合材料中，MMT基本上都是片层厚度为200～300nm、结构致密的初级粒子分散体，基本观察不到有插层结构，说明在适当的

7、条件下，采用此法制备聚合物／未改性MMT插层复合材料有一定的可行性。原位反应法使PP／AI(OH)3、PP／Mg(OH)2、PP／MEL、PP／MMT和无机非卤阻燃PP／MMT复合材料的储存模量、损耗模量、表观粘度和扭矩等流变参数降低，使PP／APP和膨胀型非卤阻燃PP／MMT复合材料的流变参数提高的流变行为，从另一侧面反映出原位反应法具有显著提高阻燃材料各组分间的相容性，显著消除APP的增塑效果，改善非卤阻燃材料加工性能的优点。关键词：聚丙烯非卤阻燃剂蒙脱土原位反应复合材料流变行为II摘要ABSTRACTNon—

8、halogen，lowtoxicityandhighefficiencyofflameretardantmaterialsisadevelopingtrend．Thepolymer—basedhalogen—freeflameretardantmaterialsareusuallypreparedbydirectlyaddinghalogen—freefla