反应磁控溅射制备（tial）n薄膜的研究

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1、中南人学硕士学位论文摘要本文首先对气相沉积硬质薄膜(镀层)的发展以及TiN系列超硬薄膜的结构、性能和应用进行了综合描述，并分析了TiAlN薄膜相对与其它TiN系列薄膜的优势，指出了其发展的方向。随后总结了目前TiAlN薄膜的主要制备方法和主要的表征方式。在此基础上选用直流反应磁控溅射的方法在wc一6％Co和不锈钢基体上成功的沉积了TiAlN薄膜。通过改变氮气流量，基体温度等工艺参数，得到了不同组织结构、性能和微观形貌的TiAlN薄膜。通过改变基体偏压的大小，研究了偏压大小对TiAlN薄膜表面形貌、性能的影响。x射线衍射谱(xRD)、扫描电镜(sE

2、M)、原子力显微镜(AFM)、显微硬度测试仪被用于对试样的组织结构、形貌和性能进行捡测分析。饵适对检测结果的分析讨论，我们得到以下结论：rq{71)在基体温度250℃～400℃，溅射气压在1．O～1．3Pa，R。／F^，不超过1：1的情况下我们成功的制备出了(Ti，A1)N膜，分析其成份为Ti。A1N。2)在F、。／F．，比较低时薄膜存在明显的“i，A1)N的(儿1)织构，随着FN：／F．，的增大，这种(111)织构逐渐变弱。3)薄膜显微形貌和表面粗糙度随着F。。／F。。的变化也发生较明显的变化：随着F、。／F^，的增大，薄膜颗粒和表面粗糙度先由

3、大变的小，再略有变大；显微硬度也随之小变大，再略有减小。在F。：／F。，为1／2时，薄膜表面晶粒细小，组织结构致密，表面粗糙度最低，薄膜的显微硬度值最高，薄膜的质量最佳。4)№流量变化存在一临界值，当R：／F船达到l：1时，由于靶材表面毒化作用的影响和Ar分压的减小，使得不能成功的制备出(Ti，A1)N薄膜。5)在一定温度范围(250℃～400℃)内，温度对薄膜试样的表面织构和显微硬度的影响不大，但随着基体温度的升高，薄膜表面的形貌发生了较大的改变，表面拱形形貌逐渐消失，表面粗糙度有所减小。6)基体负偏压对薄膜试样的表面结构、形貌有明显的影响。当

4、基体负偏压从0v增加到一125V时，由于负偏压所导致的沉积粒子的迁移能力、表面扩散能力增强，抵消了偏压所导致的温度升高的影响，从而降低了薄膜表面的粗糙度，细化了晶粒。从本次试验来看，基体，，负偏压在一125～一150v之间时能得到质量较好的TiAlN薄膜。然而，中南大学硕士学位论文摘要当负偏压从一125V增加到一150V时，由于粒子轰击能量的继续增大，导致基体温度的继续升高，基体温度的升高对晶粒长大的促进作用超过了偏压所引起的细化晶粒作用时，薄膜表现为晶粒随着偏压的增加而长大。当偏压达到一200V时，由于过高能量的粒子轰击，导致薄膜内应力过大，不

5、能有效的制各出(Ti，A1)N膜。丫／关键词：(Ti，A1)NN薄膜，磁控反应溅射，原子力显微镜，微观结构，微观形貌ll中南大学硕士学位论文AbstractInt11isanicle，吐ledeVelopmentofvapordepositionofsuperhardfilmsandthestmcture，pr叩eniesa11d印plicationsofTiNseriessupedlard6lmsweredescribedbrieflyatfirst．Theadvalltagesof(Ti，A1)Nfilmsandthekeypointsof如

6、tureresearchwereanalysed．Basedontllis，advaIlcedtemary(Ti，A1)NfilmswereproducedonwC-6％coandstainless8teelsubs协札esrespectivelybyreactivedirectcurrent(D．C．)magnetronsputteringtechnique．Di丘brentmicrostnJcturesa11dpmpertiesofthesefilmswereobtainedundervariousValuesofnitrogennowrat

7、eandsubstratetemperatures．Theea’ectofsubstratebiasVohagesonmo印hologiesandpropeniesof血efilmswasalsoinVestigated．XRayDim’action(xRD)，sc咖ingelectronmicroscope(sEM)，atomicforcemicroscope(AFM)，andMicro_hardnessDetectormeasurementswereusedtoobserveanda11alyseme111icrostmctures，micr

8、o-mo印holo舀esandpr叩ertiesoft11efilms．Bydiscussion，廿lefollowingconclus