氮化铁磁性液体的制备、特性及抗氧稳定性研究

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1、钢铁研究总院博士学位论文摘要本文在对磁性液体的制备方法及其应用情况，磁性液体国内外发展现状、存在的问题及研究热点进行了广泛调研及仔细研究分析的基础上，针对传统Fe304基磁性液体饱和磁极化强度较低的特性，选择了具有高饱和磁极化强度的氮化铁磁性液体作为研究对象。在制备过程当中，分别对其相组成、颗粒尺寸大小、磁性能、机械稳定性和磁稳定性等性能以及影响因素进行了深入地研究，特别是就氮化铁磁性液体磁稳定性差而难以实际应用的缺点，对其磁稳定性下降的原因进行了认真地分析并加以改进，并取得了较好的效果。在氮化铁磁性液体的研究过程中，我们以羰基铁(Fe(CO)5)及高纯氨气

2、州H3)为原料，使用钢铁研究总院自行研制的氮化铁磁性液体制备设备，采用气相一液相法一步合成氮化铁磁性液体。实验过程中，首先通过控制反应温度及反应气体的流量，分析研究了不同制备工艺条件下所合成的纳米颗粒的相组成，并在此基础上通过工艺优化制备出单相￡．Fe3N纳米颗粒，对该￡．Fe3N纳米粉体颗粒的特性研究表明，对于粒径为20nm的￡．Fe3N颗粒，其表面主要存在的物质为Fe203；热重分析表明，该粉体颗粒在150℃以下相对较稳定，但随着温度的升高，颗粒发生严重氧化。对不同粒度￡．Fe3N纳米颗粒的磁性能研究发现，随着颗粒粒度的逐渐减小，￡．Fe3N纳米颗粒的室

3、温饱和磁极化强度，居旱温度都逐渐的降低，而颗粒的矫顽力却随颗粒粒度的减小而逐渐增加。在合成单一相结构￡．Fe3N颗粒的基础上，深入研究了合成性能稳定的￡．Fe3N基磁性液体的制备技术。得到以下主要结论：(1)当合成油与表面活性剂的体积比为4：1时，所得磁性液体具有最佳的沉降稳定性；(2)通过控制炉体下方多孔板的平均孔径，能够对所生成的￡．Fe3N纳米颗粒的粒度进行有效的控制；(3)在基载液中添加适当比例的正庚烷，能够有效提高反应速度，从而能够在较短时间内获得较高饱和磁极化强度的磁性液体；(4)通过向氮化铁磁性液体当中添加KY-7型抗氧剂可以有效地提高了氮化铁

4、磁性液体在高N(80。c)及常温环境中的磁稳定性，使其饱和磁极化强度的下降由原来的常温下1008小时下降为零提高到一年内仅下降了21％。钢铁研究总院博士学位论文对6种不同浓度氮化铁磁性液体的其它性能研究发现，在温度为20+l℃时，当样品中颗粒体积含量①<0．02时，样品相对粘度(叩一‰么与①的比值约为／’，U19．59，其中，1"／为样品的粘度，‰为①=0时基载液的粘度；当①>0．02，该比值快速增加；样品起始磁化率的测量值Z随①的增加呈线性增加趋势。由于考虑了磁性液体当中颗粒间存在着一定的相互作用，因而由Onsager模型计算得到的各样品的起始磁化率Z，o

5、与实测值较为接近；样品表面张力系数^r随①提高而增加，挥发速率随①增加而降低。关键词：磁性液体；氮化铁：饱和磁极化强度；粘度；抗氧剂II钢铁研究总院博士学位论文ABSTRACTInthispaper,differentkindsofsynthesesandapplicationsofmagneticfluidarereviewedandthedevelopingsituation，problemexistingandresearchhotspotofferrofluidarealsointroduced．Basedontheinvestigation，ino

6、rdertodevelopanalternativeoftraditionalFe304basedmagneticfluidswiththelowersaturationmagnetization，westudiediron—nitridemagneticfluidwithhighsaturationmagnetization．Thephasecomposition，sizeoftheparticles，magneticproperties，mechanicalstability,magneticstabilityespeciallytheirinfluen

7、cingfactorsduringpreparationwereresearcheddeeply．Forthelowmagneticstabilityofiron-nitridemagneticfluidpreventingitspracticalapplication，weinvestigatedthemechanismresultingintothedecreaseofthemagneticpropertyandfoundthewaysbywhichthemagneticstabilityofiron-nitridemagneticfluidWaseff

8、ectivelyimproved．Theiron—n