水热法制备一维氧化钛纳米管及其光催化性能研究

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1、北京科技大学硕士学位论文摘要本论文以市售的P25氧化钛纳米粉体和分析纯NaOH为原料，分别采用传统水热法和常压水热法合成了一维中空的纳米管，采用XRD、BET．TEM、Uv-vis、nⅡt等方法对纳米管的形貌、成分和性能进行了表征。论文的主要工作和结果可概括如下：(1)以P25和NaOH为原料，采用传统水热法制备了纳米管，系统地研究了水热反应温度、反应时间、NaOH溶液的浓度对产物形貌及性能的影响。结果表明：水热反应制得的纳米管为无定型态，我们通过结合红外光谱图确定水热法生成的纳米管是H2Ti03纳米

2、管。当NaOH溶液浓度为lOM，反应时问为24h，反应温度在110。1回℃之间时，随着反应温度的升高，纳米管的产率增大，管长增长，比表面积逐渐增大，而管径基本不变。高的水热反应温度制得的纳米管经460℃热处理1h后在可见光的照射下降解亚甲基蓝的能力要优于低温下制得的纳米管，并且都优于P25粉，150℃水热反应制得的粉体经560℃处理1h后在紫外光的照射下降解亚甲基蓝的能力要远优于市售的P25纳米粉体。当反应对间较短对先生成片状产物，随着反应时间的延长，纳米管逐渐生成，长度逐渐增长，管径基本不变，当反应

3、时间达到镐h时，得到了分散性很好的纳米管，其管长大约为300-500nm。碱液NaOH浓度较低(5M)或较高(15M)时，产物是球状的T102，只有碱液浓度为10M左右时才能得到一维管状纳米管。(2)设计了常压反应装置。以P25和NaOH为原料，采用常压水热法制备了纳米管，系统地研究了常压反应温度、反应时间、NaOH溶液浓度等因素对产物形貌的影响。结果表明：当Na0H溶液浓度为IOM，反应时间为24h，反应温度高于70℃时，产物明显的呈管状结构，低于此反应温度制得的粉体呈海藻状的带状结构。当常压反应温

4、度为110℃，反应时间为24h，NaOH溶液浓度为5M或10M时制得的粉体的XRD衍射图与传统水热法的结果不同，粉体的XRD图均呈现出非晶的特征，当NaOH溶液浓度为5M时，产物呈大片状，碱液浓度为10M时生成中空的两端开口的一维纳米管，管径约为6~8nm，管长为几百纳米，继续增大碱液浓度到15M，产物形貌是粒径为3巧am的球状纳米粒子。水热反应时问越长，得到的纳米管越长，产率越高。关键词：水熟法，氧化钛，钛酸，纳米管，光催化北京科技大学硕士学位论文TheInvestigationofOneDimen

5、sionalTitaniaNanotubePreparedthroughHydrothermalTreatmentandItsPhotocatalysedPerformanceInthispaper,wehavepreparedonedimensionalhollownanotubebytraditionaland．normal-pressurehydrothermaltreatment,usingcommercialP25powderandNaOH(丸Rgrade)astheprecursor．Th

6、enanombeWascharacterizedbyXRD、TEM、BET、Uv-visandBET．T1lemainl-esea_rc血workandresultsaresummarized篮follows：(1)Wesynthesizednanotubebytraditionalhydrothennaltreatment,usingP25andNaOHastheprecursor．Westudiedtheinfluenceofthereactiontemperature、reactiontimea

7、ndtheconcentrationofNaOHsolutiononthemorphologyand弘触aIlccoftheproductsystematically．Theresultindicatesthattheusnotubesynthesizedfmmhydrothermalisamorphous．Wedeterminethenanombeis112砸307nanotal)cthroughFTm．WhentheconcentrationoftheNaOHsolutionis10Mtherea

8、ctiontimeis24handthereactiontemperatureisbetweenllO*Cand160"C，lhe)『icld,thelengthandthesurfaceareaofthenanotubeincreasewitllthereactiontemperatureincreasing,butthediameterkeepsinvariable．Undervismlelightirradiation,thenanotubepre