溶胶凝胶光纤氧敏感膜的制备及其性能研究

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1、摘要溶胶凝胶复合技术具有纯度高，均匀性好，处理温度低，反应条件易于控制等特点，它为制备高性能的复合光功能薄膜材料提供了很好的途径。将具有快响应、高效高强等优点的光活性分子与光、热、化学稳定性好的无机基质进行复合得到的光功能材料可以在光纤传感技术领域得到广泛应用。本文以四乙氧基硅烷(TEOS)、二甲基二乙氧基硅烷(DDS)为主要原料，以甲酰胺为控制干燥剂，二价钉离子络合物钌(II)一联吡啶(Ru(bpy)]c12)和钉(II)一菲咯啉(Ru(phen)3C12)为荧光指示剂，采用改进的溶胶凝胶技术，通过添加控制干燥剂和有机

2、掺杂两种手段，制备了基于荧光猝灭原理的光纤氧敏感膜。该膜均匀无裂纹，不易从基片脱落，包埋其中的指示剂不易泄漏。将该敏感膜组装到光纤氧传感器上，实现了对气态和溶解氧的检测，并具有响应快、稳定性和重复性较好等优点。本论文的工作主要包括以下两个主要方面：溶胶凝胶光纤氧敏感膜的制各及其性能研究：有机掺杂溶胶凝胶光纤氧敏感膜的制备及性能研究。主要内容如下：(1)以四乙氧基硅烷为主要原料，甲酰胺为控制干燥剂，分别制各了包埋Ru(bpy)。C1。和Ru(phen)sCl,的溶胶凝胶氧敏感膜，利用红外、扫描电镜对它们进行了表征。实验证明

3、：该类敏感膜的tan0o／tan由值与氧气浓度存在良好的线性关系：包埋Ru(phen)3clz的凝胶膜的氧敏感性相对较好1当甲酰胺为16％体积比含量，Ru(phen)。C1。在前驱体中浓度为2．109／1时，制备的敏感膜结构和性能最佳；对气态氧检测时，该敏感膜的响应时间小于30秒，检测下限为5ppm，具有较好的重复性和稳定性。(2)以四乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷为共聚先驱体，Ru(phen)。C1z为荧光指示剂，通过改变DDS／TEOS比值，制各了有机改性溶胶凝胶氧敏感膜。利用红外、3D光学显微镜对敏感膜进行了表征，

4、探讨了成膜条件，研究了DDS的掺杂量对敏感膜结构和性能的影响。结果表明，掺入适量的有机物DDS，所制敏感膜均匀无龟裂，有较好的机械性和柔韧性。将敏感膜组装到光纤氧传感器并对气态氧和溶解氧进行检测，敏感膜的tan巾。／tan巾值与氧浓度均存在良好线性关系，对气态氧的检测下限为5ppm，响应时间小于30s；对溶解氧的检测下限为0．5mg／l，响应时间小于50s。与纯TEOS敏感膜相比，有机改性敏感膜具有更好的重复使用性和稳定性，更有利于溶解氧的测量。美键词：溶胶凝胶，荧光猝灭，有机掺杂，氧敏感膜，光纤氧传感器Abstract

5、Thesol-gelmethodhasbeenwidelyusedinpreparingorganic—inorganicmaterialsbecauseofitsadvantagessuchashighpurityofproducts，gooduniformity,lowprocessingtemperature，andeasilycontrolledreactioncondition．Thepreparationofopticallyactivecompositeisapromisingalternativetoob

6、tmnakindofnewandcompetitivesensingmembraneforfiberopticsensors，andhasaaractedtheglobalattention．Inthisthesis，themodifiedsol-gelsensingmembranesbasedonfluorescencequenchinghavebeenpreparedbyusingtetraethoxysilane(TEOS)andDimthyldimethoxysilane(DDS)asthemainmateria

7、l，formamideasthedryingcontrolchemicaladditive(DCCA)，Ru(phen)3C12andRu(bpy)3C12astheindicator．Thiskindofmembranesiscrack—freeandhaslowindicator-leakingrate．Thesensorswithnliskindofsensingmembranesforthedetectionofgas-phaseoxygenanddissolvedoxygenhaveshortresponset

8、ime，hi豇detectionprecisionandgoodstabilityandreproducibility．Theworkofthispaperincludesmainlytwoaspects：preparationandpropertiesofsol—gelsensingmembraneforfiber