溶胶凝胶、微波碳热还原合成sialon、sic超细粉及其介电性能

《溶胶凝胶、微波碳热还原合成sialon、sic超细粉及其介电性能》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、摘要本文以正硅酸乙酯、蔗糖为主要原料，通过溶胶．凝胶、微波碳热还原工艺合成了§．Sialon、O'-Sialon和SiC超细粉。研究了硅碳摩尔比、合成温度、保温时间、晶种种类及其加入量、添加剂种类及其加入量等工艺条件对这些超细粉合成过程的影响。对合成的13．Sialon、SiC超细粉进行了表征并研究了其吸附特性和分散特性。采用变温氧化动力学的方法对B．Sialon超细粉的高温氧化行为进行了研究。还研究了所合成§．Sialon、SiC超细粉的介电性能。t3．Sialon超细粉的合成研究表明：(1)过量的碳有利于13．Sialon的合成。埋

2、SiC粉辅助加热不利于13．Sialon的合成。延长保温时间、增大氮气流量可以促进B．Sialon的合成。13．Sialon的合成量随着温度的升高而增加，但是温度高于1400℃以后，B．Sialon转化为15R相和SiC，其最佳合成温度为130012。晶种对微波合成13．Sialon没有显著的影响。Fe203可以显著促进13．Sialon的合成，而啊02则抑制了B-Sialon碳热还原氮化反应的进行。(2)FE—SEM分析结果表明，合成的13．Sialon超细粉呈颗粒状，其粒度小于100hm；粒度分析仪和比表面分折的结果表明，合成的9．

3、Sialon超细粉发生了团聚，其二次粒度在500hm左右。(3)溶胶．凝胶、微波碳热还原氮化法合成的13．Sialon超细粉，其吸附性及分散性均优于常规氮化炉中合成的13．Sialon粉体。(4)利用BP神经元网络理论，建立了硅碳摩尔比、氮化还原温度与合成粉体中13-Sialon的相对含量之间的非线性对应关系模型。验证实验表明网络预测效果良好。O’．Siaion超细粉的合成研究表明：通过溶胶．凝胶、微波碳热还原氮化工艺在硅碳摩尔比为l：3．5，温度为1400℃，保温时『自J为2h的条件下可以合成O'-Sialon，但是很难得到单相的O'

4、-Sialon。适当的增加碳含量有利于O'-Sialon的合成，延长保温时间也可以促进其还原氮化的进行。O'-Sialon晶种的加入可以促进还原氮化反应的进行，但是效果微弱。SiC超细粉的合成研究表明：(1)过量的碳有利于SiC的合成。SiC的晶形随着温度的升高而逐渐完善，其最佳合成温度为1300℃。适当延长保温时间有利于SiC的合成．晶种对SiC超细粉的微波还原合成没有显著的影响。(2)FE．SEM分析结果表明，所合成的SiC超细粉呈颗粒状，粒度在60hm左右；粒度分析仪和比表面分析结果表明，合成的超细粉发生团聚，其二次粒度在200n

5、m左右。(3)所合成的SiC超细粉其吸附性优良。B-$ialon超细粉的抗氧化性研究表明：氧化反应的活化能随着反应的进行不断变化，氧化反应前后期的机理不同。反应初期为三维扩散机理，其机理函数为反J锄d盯r．12方程，p)=l(1+口)；一ll，活化能E=240．5kJ／tool,指前因子A=5．7x103／s·反应后期为LJ随机成核和随后生长的机理，其机理函数为Avrami-Erofeov方程，F似)《一ln(卜口)丁，反应级数n=3，活化能E=410．7kJ／mol，指前因子A=3．5xlO”／s．超细粉的介电性能研究表明：[3-Si

6、alon、SiC超细粉的复介电常数基本不随频率的变化而改变。溶胶．凝胶、微波碳热还原氮化合成的B．Sialon超细粉其复介电常数略大于常规氮化合成的B-Sialon粉．合成的p-Sialon超细粉的损耗角正切接近0，基本不吸收微波。SiC超细粉的复介电常数，其实部在14左右，虚部在1．2左右，损耗角正切在0．09左右。在六种等效复介电常数的计算公式中，Lichtenecker公式最符合实际情况。关键词：6．Sialon，SiC，微波碳热还原氮化，抗氧化，介电性能IIAbs仃actB-Sialon,O'-SialonandSiCui缸-a

7、finepowdersarepreparedbysol-gelandmicrowavecarbothermalreductionmethodwithtetraethoxysilaneandaluminumnitrateasrawmaterial．Theinfluenceofproce&qconditionssuchasmoleratioofcarbontosilicon,tcmporaturv,soakingtime,theamountofcrystal9ecdsandtheamountofadditivearestudied．Thea

8、bsorbabilityanddispersionpropertiesof[I-SialonandSiCultrafinepowdersalecharacterized．Thehightemperature