溶胶凝胶法制备钙钛矿型涂层的工艺及性能研究

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1、山东大学硕士学位论文摘要本研究的目的是开发一种成本低、制备温度较低、对基材形状要求小(如大面积、复杂形状等)的涂层工艺。选择两种方法(复合溶胶．凝胶和传统溶胶．凝胶法)在不同基体上制备钙钛矿型陶瓷涂层，并用热重分析fiG)、差示扫描量热分析(Dso、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SErv0等手段系统研究了涂层制备工艺和组织，另外，还对不同工艺制得涂层的硬度、结合强度和电性能进行了研究。研究结果表明：用复合溶胶．凝胶法在烧结氧化铝基底上制各Lao．sSr02Mn03涂层是完全可行的。优化后涂层工艺为：将Lao．sSro．2Mn03粉体混入同组分溶胶

2、中制得稳定的浆料；用丙酮和酒精对氧化铝基底进行超声清洗后将基底浸渍在浆料中用提拉法进行涂覆，提拉速度为1gnl·min～；涂覆后的试样在120℃恒温箱中干燥5min，再经600℃预烧10min。重复以上浸渍、干燥、预烧过程直到得到一定厚度的涂层。最后在800℃煅烧1-4h使剩余有机物分解，使钙钛矿相晶化完全。随炉冷却后用‰．8Sro．2Mn03溶胶进行封孔致密化，具体工艺为涂层在溶胶中浸渍、干燥后600℃预烧10min，再经800℃煅烧1h。XRD、SEM等表征结果证明，用复合溶胶．凝胶工艺在氧化铝基体上制备的涂层由‰．8Sto．2Mn03单相组成。粉

3、体的加入显著改善了涂层表面质量，消除了由纯溶胶制得涂层中的裂纹。随粉体加入量和浸渍次数增加，涂层厚度增加；粉体加入量为0．6g时，涂层表面和截面连续、平整。另外，随粉体加入量和浸渍次数增加，涂层电阻减小；随sr掺杂量增加，Lal．xSrxMn03电阻减小，当x--0．3时达最小值。用溶胶．凝胶工艺在碳钢基底制备Lal知，Cr03涂层的优化工艺为：将预处理后的碳钢基底(20G钢)浸渍到前驱体溶液中一定时间，以1cm·min"1速度取出，经80℃充分干燥，先400℃预烧10min，重复浸渍，最后放入箱式炉中800℃煅烧1h。XRD、SEM等表征结果证明，2

4、0(3钢的表面涂层由陶瓷层和氧化物层两部分组成，陶瓷层由L砘7Ca03Cr03单相组成，厚度为12．5—25Ⅳm；氧化物层山东大学硕士学位论文厚度为25～50um。氧化物层的存在影响了涂层与基体间的结合强度。随前驱体溶液浓度增大涂层微孔和粗糙度增加，均匀性变差，缺陷增多。随pH值增加涂层孔隙率显著增加，组织明显疏松。随浸渍次数增加涂层中的孔洞不断被填充，孔隙率大大减小，涂层更加致密均匀；另外，浸渍次数增加时涂层厚度和结合强度也相应增加，但浸渍次数太多会降低生产效率。当前驱体溶液浓度为0．3mol·L-1浸渍次数为6时，可以得到致密均匀的涂层。关键词：涂

5、层；复合溶胶．凝胶工艺；钙钛矿；致密化工艺Ⅱ山东大学硕士学位论文Thepurposeofthisthesisistodevelopatechnique，whichissimple，economicalandapplicableforpreparingcoatingsonanysurface(suchaslargesurface，complexshapes)andcanbesynthesizedatlowtemperature．Twokindsoftechnologywereused，compositesol—gelrouteandconventiona

6、lsol-gelmethod,toprepareperovskite-typeceramiccoatingsondifferentsubstrates．Thefabricationprocessandmicrostmetarewercsystematicallyinvest／gatedbymeansofthermogravimetricanalysisfiG),differentialscanningcalorimetry(DSO,X-raydiffractometer(XRD)andscanningelectronicmicroscopy(SEM)．

7、Thehardness,bondingintensityandelectricalpropertiesofcoatingspreparedfromdifferentprocesseswerealsoinvestigated．TheresultsindicatedthatthepreparationofLao．sSro．2Mn03coatingbycompositesol—gelroutewasfeasible．Theoptimizedprocesswasasfollows：Lao．sSro．2Mn03powderswereaddedtoprecurso

8、rsolwiththesamecompositiontoformastableslurry；A