熔融缩聚合成聚乳酸研究

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1、熔融缩聚合成聚乳酸研究摘要本研究以L-乳酸皿—LA)、乙醇酸(GA)为原料，以二水合氯化亚锡为催化剂，采用直接熔融缩聚法合成可生物降解材料PLLA、PLGA，优化了聚乳酸及其共聚物的合成工艺条件。用粘度法、FT-IR、1H-NMR、Dsc和广角x．射线衍射(wum)等方法对聚合物PLLA和PLGA的分子量、结构、热性能和结晶性能进行了表征，并讨论了共聚单体添加比例对聚合物的可纺性的影响。结果表明，以二水合氯化亚锡为催化剂，在170℃，小于70Pa的压力下熔融聚合12个小时，可以制备粘均分子量接近24000的PLLA；在175℃，小于70Pa的压力下熔融聚合11个小时，可以制备粘均分

2、子量接近25600的PLGA。粘度法测定粘均分子量的结果表明，L．LA和GA的投料摩尔比接近时，共聚物的分子量最低，而共聚物中LA的摩尔分数大于80％或者GA的摩尔分数大于70％时，分子量较高。，DSC测试结果表明，除PLLA、PLGAlO／90和PGA分别在144℃、188℃和214℃有熔融峰以外，其它投料比的PLGA都无明显的熔融峰。PLGA的付立叶变换红外光谱图表明，PLGA为LA和GA的共聚物而不是各自的均聚物。比较PLLA和PLGA的付立叶变换红外光谱图，相对于PLLA，PLGA的在2850cm～～3000cm．1的吸收峰普遍向低波数移动。从X—ray中可以看出：通过直接

3、熔融缩聚制得的PLLA有结晶结构，但结晶度较低；对于PLGA来说，GA的摩尔含量在10％和80％之间时，共聚物没有明显的结晶峰出现，但当GA含量达到90％时，出现结晶峰。PLGA的1H-卜m艰的测试结果表明，通过直接熔融聚合得到的PLGA实际组成摩尔比(G～LA)总是高于它们的投料摩尔比，验证了相对于LA，GA具有较高的反应活性。对PLGA的可纺性及熔融纺丝工艺进行了探索，结果表明，PLGA30／70(L～GA)具有较好的可纺性，PLGA纤维具有较好的拉伸性能，断裂强度和初始模量分别达到2．22cN埘tex和76．88cN／dtex。关键词：L-乳酸(L—LA)；乙醇酸(GA)；直

4、接熔融共聚；聚乳酸一乙醇酸(PLGA)；共聚物THESTUDYoNDIRECTMEI．TPOLYCONDENSATIONOFPOLY(L-LACTlCAClD)ABSTRACTInmispaper，usingL—lacticacida11d百ycolicacidasstartingmaterial锄dSnCl2·H20ascatalyst'poly皿一lacticacid)(PLLA)andpoly(Lacticacid。glycolicacid)(PLGA)whichisoneofbiode铲adablematerialweresynthesizedViadirectmeltpo

5、lycondensation．Theconditionoftllep01ycondensationofPLLAa11dPLGAwereoptimized．Themolecularweight，thestructure，thet11ermalpropertiesandt11ec科stallizabili够oftllep01ymerswerecharacterizedwithFT-IK‘H’NMRDSCa11dX—raydi胁ctionetc．锄dmeiIlnuenceoftIlemonomers’feedmtioonthepolymers’spinnabilitywasalSodis

6、cussed．Itwasf01mdthatPLLAofmoculanⅣei曲tupt024000wasaccessibleafter12h’spolycondensationunder170℃．1esstllaIl70Paand0．5、Ⅳt％SnCl2·H20asca_talyst．PLGAofmocula州eightupto25600couldbeobtainedaRer10h’spolycondensationunder175℃，1essth觚70PaandO．5们％SnCl2’H20aScatalyst．TheresultofmoculanⅣeightmeaSurementb

7、yViscome廿yshowedmat，when也emolefeedratioofL．LAcloset0thatofGA，thepolymerPLGAs’molecul删ei出ismelowest，andwhent11emole佗edratioofL-LAexceed80％or也emolefbedratioofGAeXceed70％，thepolymefPLGAs’molecularweightisrelativelyhi曲er．TheDSCresultshowedt