直接法制备聚乳酸的工艺研究

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1、北京服装学院硕士论文直接法制备聚乳酸的工艺研究摘要本文首先采用乳酸直接熔融缩聚合成聚乳酸(PLA)，探索催化剂的种类和用量、反应时间、反应温度、系统压力对聚乳酸分子量的影响；并通过调整脱水时间和脱水温度以及添加抗氧化剂对反应工艺进行优化。其次，以熔融缩聚得到的分子量范围在3000--,10360的聚乳酸，采用酸醇缩合封端的方法进行扩链，探索预聚物分子量大小、扩链时间、扩链温度、酸醇比值对扩链产物分子量的影响，并通过正交分解法系统地对这些影响因素进行分析。得到最佳扩链工艺为：PLA低真空与1，4-丁二醇(BDo)酸醇缩合2小时，再加入nNco：noa=1：1的扩链剂甲苯．2，4．二异氰酸酯(

2、TDI)，在100Pa的真空条件下扩链10rain，产物的分子量最为理想。文章采用了红外光谱衍射法(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)以及广角X射线衍射法(WAXD)对扩链前后聚合物的结构、热性能以及结晶性能进行了表征，并通过熔融指数仪对聚乳酸的纺丝工艺进行了探索。关键词：聚乳酸；熔融缩聚；酸醇缩合；扩链；正交实验法AbstractTHESTUDYoNSYNTHESISTECHNOLOGYABOUTDIRECTPREPARATIoNoFPOLY(LACTIC-ACID)ABSTRACTThepaperfirststudiedthesynthesisofpoly(1actic-acid)

3、(PLA)bydirectmeltolycondensationinthematerialoflactio-acidandsearchfortheinfluencebythefactssuch弱kindsofcatalysts，quantityofcatalusts，polyondensationtemperatureandvacuuminthesystem．thereactionprocesswasoptimizedbythechangesuchlikethetimeofwatherdeprive，theadjunctionofantioxidant．ThenwemakethePLAwh

4、ichsunthesisedtochain—extentionedbyusethewayofendgrouptermination，andstudiedtheinfluenceofthemolecularofprepolymer，thetimeandthetemperatureofchain-extention，theratioofacidalcoholandwesystematicallytostudiedtheinfluenceofallthesefactors．finallyhadthebestchain-extentionprocessis：firstlettheprepolyme

5、rtoendgroupterminationwith1，4——butanediol(BDO)about2hours，thenaddedtheToluene一2，4一diisocyanateintherateofnNco：rtoH=l：l，whichreacted10minutesinthe100Pavacuum．Paperalsostudiedthestructure，thermalperformanceandcrystallizationperformanceofPLAandpoly(1acticacid)basedcarbamatewerecharacterizedbyFT-IR，DS

6、CandWAXD，andstudiedthePLAfilaturetechnicbyMeltIndexInstrument．KEYWORDS：Poly(1acticacid)；Meltpolycondensation；Endgrouptermination；chain-extendingpolycondensation；Orthogonalexperiment原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师的指导下独立进行研究工作所取得的成果，论文中有关资料和数据是实事求是的。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的

7、个人和集体，均已在文中以明确方式标明。若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。学位论文作者签名：法程辉日期：轨庐)之月“日学位论文版权使用授权书学位论文作者完全了解北京服装学院有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京服装学院。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许学位论文被查阅、借阅和复印；学校可以将学位论文的全部或部分内容公开或编入有关数据库进行检索