磷酸盐纳米发光材料的制备与表征

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1、山东大学硬士学位论文摘要磷酸盐基质发光材料由于具有良好的化学稳定性和熟稳定性，已被广泛应用在各种照明和显示仪器上。随着纳米技术的迅速发展，纳米发光材料由于具有高的发光强度和高的量子效率等特性，已经成为人们关注和研究的热点。本文采用多种制备方法制备了磷酸盐纳米材料，并研究了各种离子在其中的发光特性。主要研究内容集中在以下几个方面：I．采用沉淀法制备r卤磷酸盐纳米发光材料。首次研究了ce’离子掺杂的Ba5(P∞3)【(x：F，C1)和Ni“离子掺杂的sr5(P∞f1纳米晶的发光性质。Ce”离子掺杂的Bas(PO-t)3CI纳米晶

2、在345．376和404纳米处存在着三个宽带发射峰，是由于Ce’离子的基态4f因旋轨作用而分裂威的Ce’离子在浓度为0．4摩尔％时发生浓度淬灭，主要是由于激发能转移到淬灭中心所导致的。C矿离子在B锄(P∞￡l和B‰(P∞扩纳米晶中的发光现象也有较大的差别．主要是由于晶体场的不同导致的。在Ni’离子掺杂的St,(POJIcl纳米晶中。可以看到在620纳米处有一个宽的发射峰．对应着Ni’离子的1L(1D)1。。(铆跃迁。Ni’离子淬灭浓度为2摩尔％，原因可能同样为在激发过程中，激发能被淬灭中心吸收而引起的。2．采用尿素作为燃料的

3、燃烧法制备了稀土正磷酸盐纳米材料。研究了Dy’+离子掺杂的YPo

4、纳米晶和E矿离子掺杂的LaPO,纳米晶的发光性质。在600℃制得的Dy’离子掺杂的1fP饥纳米晶，在可见光区主要有峰值位于576nm附近的黄光发射和峰值位于486rm附近的蓝光发射，其中黄光发射是最强发射。Dy’离子占据了P离子的格位并具有D2d点对称性，处于没有反演中心的格位。随着时”离子的浓度的增加会导致’b一‰”乍。。。之间的非辐射性驰豫，所以D)r”离子在浓度为i摩尔％时发生浓度淬灭。实验中发现尿素的最佳用量超过理论需用量，主要是由于尿素在高温下很容易

5、分解或与周围的氧气发生反应。在700"C制得的Eu"离子掺杂的LaPO,纳米晶，在593，622，652和686纳山东大学硬士学位论文米处的发射峰分别对应着Eu"离子的5Do一7F。．；。跃迁。Eu3+离子的5Do一7F。磁极跃迁是最强的，表明Eu“处于中心对称的格位。Eu9离子在5摩尔％时发生浓度淬灭是由于E矿之间交换相互作用。实验中发现尿素的最佳用量也超过其理论需用量，与前一节实验结果相同。3．采用表面活性莉作为模板的方法制备了砷酸氢铅，羟基磷酸铅和磷酸铅纳米晶。利用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和高分子表面活性剂聚乙

6、烯吡咯烷酮K30，成功制备了砷酸氢铅纳米晶。实验发现十二烷基苯磺酸钠对颗粒结晶形貌没有什么影响，但能降低晶粒尺寸；而聚乙烯吡咯烷酮K30聚合物不仅能够减小晶粒尺寸也能够影响结晶形貌。利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵在不同的温度下(常温、100℃，150"C)制备了羟基磷酸铅纳米晶，十六烷基三甲基溴化铵对羟基磷酸铅纳米晶粒最终的形状和大小具有很好的控制作用。利用表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和络合剂乙二胺四乙酸二钠共同作用下制备了比较分散的、结晶较好的Pb9(P∞。纳米棒。实验发现，乙二胺四乙酸二钠对纳米棒的形成起了很好的

7、控制作用，而表面活性剂十二烷基苯磺酸钠能够很好地防止纳米颗粒的团聚。同时研究了Pb,(P∞。纳米棒的发光性质，它在350纳米处的发光来源于铅离子的’。一1So电子跃迁。4．采用柠檬酸溶胶一凝胶自燃烧方法制备了羟基磷酸钡纳米晶，其中柠檬酸作为一种还原剂和燃料，硝酸根作为氧化剂。并研究了它的热处理过程，发现在540℃左右发生了剧烈的燃烧反应。制得的纳米颗粒结晶性较好，带有小量团聚，尺寸大小在40～50纳米之间。关键词：磷酸盐：纳米晶：发光：掺杂Ⅱ山东大学硬士学位论文AbstractLuminescencematerialstak

8、ephosphateashostshavebeenwidelyappliedinvariouslightinganddisplayinginstrumentsfortheirexcellentthermalandchemicalstability．Withtherapiddevelopmentofnanotechnology。nanomaterialshavedrawnmuchattentionandbeenthehottopicfortheirhighluminescenceintensityandhighquantume

9、fficiency．Inthispaper，wehaveutilizeddifferentmethodstosynthesizevariousnanomaterialstakephosphateashostsandinvestigatedtheirluminescencepropertie