稀土硫化物的合成工艺及光色性能研究

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1、内蒙古科技大学硕士学位毕业论文摘要稀土硫属化合物作为发光材料、红色颜料和高优值的热电材料被广泛研究和应用。由于稀土元素有很大的氧亲和力，合成高纯度的稀土硫化物一直很困难，目前，大部分合成稀土硫化物的方法具有合成温度高、耗能大、尾气对环境污染严重，而且处理量小等缺点。本论文以稀土可溶性盐和硫化性试剂为原料，合成稀土盐的前驱体，采用X射线衍射仪对前驱体进行物相分析，采用荧光分光光度计进行荧光分析；另外以稀土盐的前驱体与硫化性气体作用制备稀土硫化物颜料和热电材料，采用X射线衍射仪对颜料和热电材料进行物相分析；对

2、掺杂镧的硫化镝热电材料冷压烧结成型，采用X射线衍射仪分析了烧结后热电材料的物相组成，并测定热电参数；分别利用锡、硅、钛、铝、锌的氧化物对红色颜料包覆，采用色度计对颜料包覆后的色品表征和评价；本论文还以稀土化合物和硫化性试剂为原料，采用气固相法合成稀土硫化物，采用X射线衍射仪对合成物进行物相分析。干湿联合法的中间产物前驱体都具有荧光性质，参与发光的离子主要为基质中的稀土离子，未掺杂铈盐前驱体激发峰为279nm和306nm的双带激发，发射峰为380nm，--引入Cl后，激发和发射相互靠拢，降低了发光过程的能量

3、损失，引入F基本没有改3+变激发和发射的波长和形状，共掺两种离子使激发峰分裂成两个独立的峰，引入Eu3+--+和Dy后，激发和发射峰红移，发射峰位于紫光区。镧盐前驱体中引入Cl、F、Na3+3+对激发和发射峰的波长和形状都未改变，而同时引入Eu和Dy时，发射峰位于可见光的青光和黄光区，很有意义。干湿联合法与微波法、直接法和氧化还原法相比，有较低的合成温度。掺杂La的硫化镝热电材料熔点降低到1500℃，相应烧结温度也降低，但冷压烧结成型致密度低、电阻大，难以测定其热电参数；掺杂条件下，700℃亦可合成立方相

4、的硫化铈，不生成硫化铈钠。包覆后样品颜料的亮度增大，而且色调也发生了变化，颜色由红色向橙色方向移动，不同氧化物包覆对颜料色度的改变有一定差别，热处理对色度的影响较小，氧化锡包覆效果较好。关键词：稀土硫化物；干湿联合法；颜料；热电材料。-I-内蒙古科技大学硕士学位毕业论文AbstractRareearthsesquisulfideiswidelystudiedandappliedasluminescentmaterial,redpigment,highfigureofmeritcoefficientther

5、moelectricitymaterial.Becausetherare-earthelementshavebiggeroxygenaffinity,thepuresingle-phaserareearthsulfidepreparationcontinuouslyisquitedifficult.Atpresent,mostofsyntheticmethedsofrareearthsesquisulfidehavemanydisadvantages,suchashightemperature,highe

6、nergy–consumption,exhaustgasespollutiontotheenvironment,limitedcapacity,andsoon.Precursorsispreparedwiththesolublesaltofrareearthandthesulfurizingragent,ItischaraterizatedbyusingofXRDmethodandfluorescencespectrometerinthisartile.Ontheotherhand,rareearthse

7、squisulfidewassynthesizedbythereactionbetweenprecursorsandsulfuratinggas,anditischaraterizatedbyusingofXRDmethod.Thethermoelectricpropertyofthedopedrareearthsesquisulfideaftertheircold-pressformationandsinteringwasmeasured.Stannicoxide,siliconoxide,titani

8、umoxide,aluminiumoxideandzincoxidewerecoatedonthesurfaceofredpigment.Thepropertyofcoatedpigmentwascharacterizedbycolorimeter.Therareearthsesquisulfidewassynthesizedbygas-solidphase.Ceriumsaltprecursorssynthesizedbyw