纤维素氨基甲酸酯的制备及表征

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1、摘要氨基甲酸酯法生产纤维素纤维属绿色生产工艺，该纺丝工艺是以纤维素氨基甲酸酯(cC)的合成为基础发展起来的纤维素纤维生产的新方法，与粘胶工艺中纤维素黄酸酯的合成相比，该方法对浆粕的要求较低，产品较易处理、运输及贮存，并且没有毒性。在Cc纤维生产中，合成出一定取代度的纤维素氨基甲酸酯是最为关键的，它决定了其后溶解、纺丝的难易程度。本文使用氢氧化钠溶液作为活化剂，对纤维素棉浆粕(DP一590)进行活化处理，使活化后纤维素聚合度控制在300-400；使用二甲苯为反应载体，活化后的纤维素和尿素在其中反应生成纤维素氨基甲酸酯(

2、CC)；通过乌氏粘度计、克氏定氮法等仪器，测试了产物的聚合度及含氮量，初步探讨了纤维素活化和酯化反应的最佳反应条件。同时利用傅立叶红#b(FTIR)谱图、广角x光衍射(WAXD)、差示扫描量热仪(DSC)及核磁共振(13C一Ⅻ嘞谱图等多种方法对纤维素活化和合成纤维素氨基甲酸酯的过程中结构及性能的变化进行了较为系统的研究。FrIR检测表明在1700cm-1左右有强的酯基吸收峰，可初步判断纤维素和尿素发生了酯化反应；在纤维素氨基甲酸酯的13C-NMR核磁共振谱图中，在6c=159ppm处出现了一个新的核磁共振峰，证明生成

3、了纤维素氨基甲酸酯；X一衍射分析可知反应的过程中纤维素的结晶结构发生了变化；通过DSC谱图看到纤维素氨基甲酸酯的分解温度比纤维素的低。关键词：纤维素；尿素；酯化；纤维素氨基甲酸酯AbstractThisisalleconomicalprocesswithoutpollutionofmanufacturingcellulosefiberwithcarbamate．Thespinningprocessisanewmethodofproducingcellulosefiberonthebasisofsynthesizing

4、cellulosecarbamate．Comparingwiththecellulosexanthateoftheviscoseprocess，therequirementwithpulpofthismethodislowerandtheproductwithoutpoisoniseasiertoconduct，transportandstore．Itisprettyimportanttosynthesizeacertaindegreeofsubstitutioncellulosecarbamateinrnanufa

5、ctufingcellulosecarbamate，itdecidesthedegreeofafter-dissolutionandspinning．Thecellulosepulpisactivatedtreatmentwithsodiumhydroxideasactivatorinthispaper．WecontrolledtheDPbetween300and400．WemainlyusedthereactionbetweencelluloseactivationandeXceSSureainxylenetomi

6、dcellulosecarbamate，WetestedtheDPandcarbonaceousoftheproduct,anddiscussedtheoptimumreactionconditionofthisesterificationreactionwithviscosimeterandKjeldahlNitrogenelementanalyzer．Wecomprehensivelyandsystematicallystudiedthechangesofthestructuresandpropertiesofc

7、elluloseintheprocessofcelluloseactivationandreactionbymeansofvarioustechniques，includingFTIR，WAXD，DSCandNMR．TheresearchonFTIRshowsthatthereisastrongesterificationabsorptionpeakatabout1700Cm一，whichprovesthatthecellulosehasesterficationactivationwithurea．Seenfrom

8、the”C—NMRspectrumofthecellulosecarbamate，thereoccursanewNMRpeakat6e=159ppm，whichfurtherprovestheformationofthecellulosecarbamate．TheWAXDshowsthatthecrystalstructureoftheprod