纳米结构特征的生物活性梯度涂层材料研究

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1、摘要金属基体表面附着HA涂层对于开发生物活性骨植入材料，如人工关节、牙根等具有重要意义，是当今生物医学材料研究领域的前沿性课题。这类材料兼具金属材料的强度、韧性以及羟基磷灰石的生物活性和生物相容性，植入生体后可与骨组织形成骨性结合，同时有效的抑制基体中的金属离子向生体释放。然而这类材料仍存在一些问题，如HA涂层与金属基体的结合强度较低、涂层的结晶度不理想、存在杂质相等，均限制了它们在临床上的进一步推广应用。本研究从改善HA涂层的长期稳定性入手，采用计算机控制的等离子喷涂系统，通过对涂层成分与结构的设计，研制出具有纳米结构特征的高性能生物活性梯度涂层材料。作者采

2、用x射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)原子力显微镜fAFM)、纳米硬度计等技术以及相关性能测试手段对生物活性梯度涂层的结构、性能和界面特征进行较为深入和系统的研究。生物活性梯度涂层成分与结构的设计上兼顾了生物活性涂层的力学性能与生物性能两方面的要求，在成分方面采用羟基磷灰石(HA)、氧化锆(Zr02)、生物活性玻璃等纳米粉体，并通过计算机精确控制的等离子喷涂系统(Praxiar4500，PraxairSurfaceTechnologies，USA)来实现生物活性涂层的成分与结构梯度变化的设计要求。所制备生物活性梯度涂层材料在

3、成分、结构与性能等方面具有梯度变化规律：成分上，表面层成分为纯HA，厚度约30～50p．mf表面层与基体之问的成分主要为羟基磷灰石fHA)、氧化错(Zr02)、生物活性玻璃等，这些成分呈梯度分布规律，即以金属假体为基底，由里向外涂层的成分从生物稳定性至生物活性里连续梯度变化；结构上，涂层底部结构致密，与金属基体紧密结合，涂层表面层结构呈多孔结构特征和纳米结构特征，这种结构特征有利于材料和骨组织的结合，整个涂层从金属基体至涂层表面，沿垂直基体方向从致密结构向多孔结构过渡呈梯度变化规律；性能上，由于涂层成分和结构梯度变化引起材料的性能产生相应的梯度变化规律，梯度涂

4、层界面附近的弹性模量和硬度沿着垂直基体方向呈逐渐增加的梯度变化规律，与涂层相比，钛合金基体的弹性模量和维氏硬度最小，分别为63．OGPa和1235．7MPa。梯度涂层的相组成是影响梯度涂层在生体中长期稳定性的重要因素，高HA结晶度的涂层可以获得良好的生物性能。等离子喷涂态的生物华南理工大学工学博士学位论文活性涂屡表面的HA层禽有大嫁的非晶栩和纳米尺寸的HA，非晶相是等离子喷涂过程中形成的禽温羟基磷荻石液游急鄹冷却的结果；由于HA裹滋稳定性差，在等离予囔蟓过程孛会发生羟基残落褰分解褒象，分魍产物主要为0【一Ca3(P04)2和CaO，这些相转变将影响涂层的长期稳

5、定性。晶纯憝理可霞涂瑟豹菲繇福发生晶讫，并可程菠涂层中找．ea3(P04}2蠢CaO等分解相逐步转化为羟基磷灰石晶体：大气气氛750℃的晶化处理条件下，涂层中HA含量和结晶度畴繇提离，分掰达劐86％和98％。涂层中黝氧姥锆i≥l三秽娼体形式存在，期1-Zr02，C-Zr02、m．Zr02三驰，其中t-Zr02含摄最高；品化处理过稷中CaO扩散可促使t-Zr02转化为c—Zr02；涂屠孛111．Zr02器稳主要寒源予涂层惑部发生t-Zr02叶m—zf02马氏体相变，这一转变可提商涂层的强威和韧性；晶化处理届梯度涂层在釜理盆水耧模掇体液(SBF溶液)串溶解，j、，

6、基本不降瓣，丽且在SBF溶液中涂层表面局部生成类骨碳酸磷灰石。涂朦与蒸体的结合强度赢接关系到该类材料的斑甭前景，实验结果表骥：撼度涂艨缒结合强度显著高予单一HA涂屡鹊结台强度，晶化处理可促使涂层产生局部冶金结合，使梯度涂层的结合强度进一步提高，达盈53MPa；撵凄涂簇豹羧余痰力臻爨低予单一HA涂层楗料，晶化热处理为涂躁中残余应力的释放创造了条件，涂层的残余应力值有比较明显的降低。在俸内帮体井豹生物性戆磷究表明：生匏活懂涂屡糖料具凌良好救生物扭密性和生物瓣性，短时间内可与骨组织形成骨性结合，临床效果满意。关键词：生物活性，纳米结构，梯度涂层，羟基磷灰石，等离子喷

7、滁ⅡABSTRACTItiSveryimportanttofabricatehydroxyapatitecoatingsonmetallicsubstratefordevelopingbioaetiveimplantusedinorthopaedicsapplications，suchasartificialjoints，artificialrootofteeth，ere．Theresearchonbioactivecoatingsonmetalsubstrmesisoneofthefrontalfieldsofbiomaterials．珏ecoatedbio

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