莫来石复相纳米晶的水热制备研究

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1、桂林理工大学硕士学位论文摘要莫来石纳米材料较普通莫来石具有更好的可加工性能、力学性能、低热膨胀性能和热稳定性能。根据高岭土原料的资源特性，特别是物质组成特性，以合适的技术方法与工艺流程进行预处理后，能为莫来石复相纳米晶制备所应用。制备莫来石复相纳米晶的方法有很多，其中水热法由于方法简单、成本低、制得粉体晶型发育完整、易于控制等优点成为研究的热点。本文以广东茂名天然高岭土为原料，联合氧化一还原工艺和黄铁矾法去除有机质和杂质，采用常压、低温水热法制得了主晶相为莫来石复相纳米晶。利用差热．热重、X射线衍射、扫描电镜等测试手段对在不同条件下制得样品进行相关表

2、征与分析。通过实验分析了搅拌方式、溶液中NaOH浓度、保温时间、晶化温度以及前驱体浓度等对所制备纳米晶粒度和形貌方面的影响，对前驱体水热制备莫来石复相纳米晶进行了热力学和动力学研究，并利用负离子配位多面体生长基元理论模型对莫来石复相纳米晶的成核和生长机理进行了探讨，结果表明：(1)高岭土经过精细化除杂后白度有大幅度的提高，从56．8％提高到80．2％，通过化学全分析，精细化后样品中Si02含量为45．06％，A1203为35．37％。(2)通过对制备不同莫来石前躯体的研究，探讨了不同前躯体在水热过程中的热力学和动力学，并计算出莫来石复相纳米晶成核活化

3、能和晶体生长活化能分别为21．76kJ／mol，15．63kJ／mol，为之后的水热制备过程提供理论数据基础，丰富了奠来石晶化反应动力学实验数据。(3)根据试验确定了水热过程最佳工艺条件：采取搅拌先快后慢制度，NaOI-I溶液浓度为3mol／L，晶化温度为75℃，保温晶化时间为4h，前驱体固液比为1：12．5。所得产物主要由类球形莫来石晶粒和石英组成，含少部分针状莫来石晶体，计算得到莫来石含量约为79．93％，且所得产物颗粒分布均匀，平均粒度约为82．9rim。(4)利用负离子配位多面体生长基元理论模型和晶体点阵理论较好分析、解释了在水热过程中莫来石

4、复相纳米晶的成核和生长机理，解释了不同反应条件对莫来石复相纳米晶的粒度及形貌的影响，为实现莫来石复相纳米晶结构的可控生长提供了实验理论基础。关键词：莫来石复相纳米晶：水热法；机理桂林理工大学硕士学位论文AbstractComparedwithnormalmullite，thenano-mullitematerialshavebettermaehinability,mechanicsperformance，lowthermalexpansionpropertyandthermalstability．Accordingtotheresourcechara

5、cteristicofnaturalkaolin,especiallyitscomposition，themulti-phasemullitenanocrystalscouldbesynthesizedfromrawnaturalkaolinonceitisfirstprocessedbypropertechnology．Severaltechniqueshavebeenusedforthepreparationofmulti·phasemullitenanocrystals，amongthose，hydrothermalmethodformulli

6、tepreparationisagoodapproachvvitllrespecttoeconomicconsiderations．Furthermore,itisalowcostprocessandasimpletechnique,bywhichthepreparedpowderhasgoodshapeandCanbecontrolledeasily．Inthisresearch，themullitenanocompositewassynthesizedthroughanopen—systemhydrothermalcrystallizationm

7、ethodundernormalpressureusingMaoming，Guangdongkaolinasrawmaterials，whichwasfirstprocessedbybothoxidation-reductionfiningmethodandconventionaljarositetechniquestoremoveorganicmatterandotherimpurities．ThesamplespreparedindifferentconditionswereinvestigatedandanalyzedusingTG-DSC，X

8、-raydiffraction(xRo)andscanningelectronmicroscope(SEM)