超声波法制备有机修饰纳米钇钡铜氧杂化材料研究

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1、摘要本论文内容主要包括YBCO的超声波纳米化研究和纳米YBCO杂化材料的制备研究两部分。采用超声波法将高温固相反应法制得的YBCO块材纳米化，并研究了超声功率、超声时间、分散介质、预研磨时间等主要因素对YBCO超声纳米化的影响。研究表明使YBCO纳米化的适宜条件为预研磨4．5h、乙二醇为分散介质、超声功率160W、超声时间O．5h、YBCO／乙二醇重量比为1／333。采用超声波法使YBCO纳米化后，将微波法制得的纳米金溶胶滴入YBCO，制备得到金掺杂的纳米YBCO杂化材料。磁性测试表明：YBCO研细后超声分散，干燥后得到的YBCO粉末Tc由93．842K降为91．954K。当掺金量由0．0

2、25wt％逐渐增到0．500wt％时，样品Tc从93．842K变化到92．006K。其中掺金量为0．025wt％时，Tc达到最大值93．842K；掺金量达到1wt％时，样品超导性能消失，变成顺磁性物质。采用超声波法使YBCO纳米化，随后掺杂苯胺及其衍生物。磁性测试表明，较于苯胺、间苯二胺、对苯二胺、对硝基苯胺、吡嗪和邻硝基苯胺，邻苯二胺使超声后的YBCO的T。降低更明显。当掺杂5wt％邻苯二胺时，其Tc降至60．33K。采用超声波法使YBCO纳米化，随后掺杂苯酚及其衍生物。磁性测试表明，较于苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚，邻苯二酚使超声后的YBCO的T。降低更明显。当掺杂5wt％邻苯二酚时，

3、其Tc降至78．98K，与掺杂苯胺及其衍生物的结果类似。关键词纳米；超声；钇钡铜氧：超导；磁性中文文摘1911年，荷兰物理学家HeikeKarnerlinghOnees在研究低温下金属的电阻时观察到：汞的电阻在4．2K突然消失。这是人类首次观察到这种现象，他称之为超导现象，并把物质所处的这种状态叫超导态。这一发现引起了科学家们的极大兴趣，此后人们一直努力寻找新超导体和提高超导临界温度(T。)的新方法。1987年美国朱经武等和我国赵忠贤等分别制成了Tc为92K、100K的Y-Ba-Cu-O超导体，跨越了液氦温区，进入了液氮温区(77．4K)，人们称之为高温超导材料。YBCO因它的原料丰富、无

4、毒、Tc高达93K、其制备和应用研究也较充分等优势，在应用方面人们寄予了很大期望。寻找更高Tc或更好性能的Y'BCO超导材料成为人们孜孜以求的目标。而纳米材料的量子效应使其具有独特的光学、电学、磁学等方面的性质。同时，杂化材料的各组分之间“取长补短”、“协同作用"，极大地弥补了单一材料的缺点，产生了单一材料所不具有的新性能。因此，将YBCO纳米化并对其表面进行修饰、改性或杂化，可能获得高性能的超导材料，对提高高温超导材料性能和实用化，具有十分重要的价值。目前，纳米材料的制备方法有很多种，本课题组曾提出并建立了脉冲激光轰击浸于流动相中固体靶(PLA-IT／SFL：PulsedLaserAbl

5、atiORattheInterfaceofTargetSubmergedinFlowingLiquid)的新方法，并自行研制组装了脉冲激光轰击连续制备纳米溶胶的试验装置。在此基础上，本课题组前期研究利用脉冲激光轰击法连续制备得到低尺寸的纳米YBCO材料，但经煅烧后的YBCO发生明显团聚，难以得到纳米尺寸的YBCO粉末，并且采用该法制得的样品量少引起测试不便。而采用超声波法使YBCO纳米化的研究至今未见报道。该方法具有简单易行、可大量制备样品等优点。鉴上，本论文拟采用超声波法制备纳米YBCO及其杂化材料。本文绪论部分就超导概述、高温超导体的晶体结构、高温超导理论、高温超导材料及YBCO研究进

6、展和纳米YBCO进行综述。本研究的工作主要集中在如下几个部分：采用超声波法使高温固相反应法制得的YBCO块材纳米化，并研究了超声功率、超声时间、分散介质、预研磨时间等主要因素对YBCO纳米化的影响。研究表明使YBCO纳米化的适宜条件为预研磨4．5h、乙二醇为分散介质、超声功率160W、超声时间O．5h、YBCO／乙二醇重量比为1／333。IR测试表明，YBCO在醇溶剂中超声IV中文文摘分散的纳米化过程中，YBCO表面发生一定程度的醇解。而XRD测试显示：YBCO经超声波纳米化后其XRD特征峰的位置不变，粒径范围在28～69姗之间，晶化程度提高。磁性测试表明，与其体相材料相比，超声纳米化的Y

7、BCO的超导转变温度(Tc)随YBCO的平均纳米尺寸的降低而略有降低。采用超声波法使YBCO纳米化，并将微波法制得的纳米金溶胶滴入YBCO溶胶，制备得到金掺杂的纳米YBCO杂化材料。TEM测试结果表明，超声波可以使YBCO纳米化，但YBCO的平均颗粒尺寸较大。XRD分析表明，超声后的YBCO晶化程度降低。当掺杂0．025～1．000wt％的金，可以诱导其结晶，提高晶化程度。TG-DSC分析表明，YBCO的热稳定性高。超声