阻燃用氢氧化镁的制备与改性研究

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1、太原理工大学硕士研究生学位论文阻燃用氢氧化镁的制备与改性研究摘要氢氧化镁作为添加型无机阻燃剂，具有热稳定性好、无毒、抑烟、高效促基材成炭的作用，且在不产生腐蚀性气体的同时还具有中和燃烧过程中产生的酸性和腐蚀性气体功能，作为一种环境友好型的绿色阻燃剂具有很好的市场前景。然而，氢氧化镁在高分子材料中的分散性和相容性较差，往往导致阻燃材料力学性能下降。因此，如何增加氢氧化镁与聚合物之间的相容性、减少其使用量成为亟待解决的问题。本文针对这些问题，采用以下方法对超细氢氧化镁进行了制备和改性。采用反向化学沉淀法、利用聚乙二醇(PEGl00

2、0)作为软模板在室温下制备了_维纳米Mg(OH)2粉体，通过对粉体进行X射线衍射(Ⅺ①)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、红外光谱(FT-取)、热重．差热(TGA-DTA)表征表明，获得针状形貌氢氧化镁的最佳PEG含量为4％，此时的氢氧化镁晶型完整，形貌规整而且分散性好，高分子型分散剂PEGl000的使用能够有效地控制氢氧化镁晶体的生长取向，并推测和探讨了此一维材料的形成机理。通过在水热溶液中加入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，在150"C，pH=g，M92+／CTAB=90的条件下，制得了平均粒径为30

3、0～500nm的高分散氢氧化镁片状粒子。，通过对各样品进行；太原理工大学硕士研究生学位论文XRD、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、热重．差示扫描(T．GA．DSC)的表征和对粒径分布的测定，讨论了M92+／CTAB的比值和pH值对氢氧化镁粒径的影响，结果表明，适量的CTAB的存在可以加速水热条件下氢氧化镁的溶解．沉淀过程，可在较低水热温度下，生成形貌规整、粒径分布窄、结晶性好的超细氢氧化镁颗粒；并探讨了CTAB在水热过程中对产物氢氧化镁形貌的影响机理。首次以水／环己烷／TritonX-100／正己醇四元油包水微乳液体系中的

4、微乳液滴为纳米微反应器，研究了此微乳体系增溶反应物氯化镁后的微乳相区，然后通过向此增溶有镁离子的微乳液通入氨气为沉淀剂，制备了纳米氢氧化镁颗粒。并使用XRD、FT-IR、FESEM和TGA-DSC测试手段对粉体进行了表征，结果表明：所得纳米氢氧化镁粉体处于50．80nm范围内、粒度均匀而且分散较好，其热分解温度也较普通共沉淀法制备的氢氧化镁有一定的提高，热稳定性较好。为了减小纳米氢氧化镁较严重的团聚问题，本文首次通过在氢氧化镁表面接枝大分子聚甲基丙烯酸甲酯(Ph舰～)以达到表面改性的目的。首先，通过油酸对氢氧化镁进行表面修饰，

5、在其表面引入双键烯烃基团，然后以丙烯酸甲酯(MMA)为单体，过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂，通过分散聚合的方法在修饰过的氢氧化镁表面接枝上有机大分子PMMA。通过XRD、F■取、TGA、FESEM、能量色散谱(EDS)和沉降试验表征和测试了所得的Mg(OH)2／PMMA复合粉体，结果表明，有机大分子PMMA成功地接枝在了经油酸修饰后的Mg(Or02表面上，而且经PMMA接太原理r大学硕十研究生学何论文枝改性后的氢氧化镁粉体分散性得到较大的提高，在有机溶剂中的分散稳定性和相容性也较好。关键词：M

6、g(OH)2，水热改性，微乳液法，接枝改性，Mg(OH)2／PMMA复合粒子太原理I=人学硕十研究生学位论文Researchofsynthesisandmodificationofmagnesiumhydroxideforflame．retardanceABSTRACTMagnesiumhydroxide，oneofinorganicadditiveflameretardants，isakindofpromisinggreenflameretardantandhasattractedmuchattentionbecauseof

7、itsgoodthermalstability,nontoxicity,fumesuppression，char-formingpromotion，andnoformationofacidandcorrosivegasproductduringbumingprocess．However,itspoordispersibilityinandcompatibilitywithpolymermatriceswoulddecreasethemechanicalpropertiesofthefilledpolymer．Inthispap

8、er,therefore，thepreparationandsurfacemodificationofultrafineandn锄ometermagnesiumhydroxidewereinvestigatedaimingattheproblemsabove．mentione