对二甲苯环二体及其氯代物的制备研究

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1、西北工业大学硕士学位论文摘要二甲苯聚合物是一种性能优异的涂层材料，广泛应用于许多领域，如航天航空、生物医用、文物档案保护等。制备二甲苯聚合物的单体是对二甲苯环二体及其取代衍生物，本文主要对对二甲苯环二体及其氯代衍生物的合成方法及工艺进行了研究和探讨，以期为二甲苯聚合物的广泛应用打下基础。利用Gorham法可以合成得到对二甲苯环二体。文中讨论了实验装置设计、热解区温度、水蒸汽与对二甲苯的摩尔比等因素对反应的影响。实验结果表明，热解区温度为950℃～970℃，预热区的温度为640～660℃，水蒸汽与对二甲苯的摩尔比为150～200：1时，可以得到对二甲苯环二体。但是由于实验条件限制

2、，对二甲苯环二体产率不超过10％。利用红外光谱和1HNMR对合成的产物进行结构表征，可确定合成物为对二甲苯环二体，并测定其熔点为290℃，密度为1．229／cm3。在用对甲基氯苄和三甲胺合成季铵盐及Hoffmann消除反应合成对二甲苯环二体的研究中，讨论了反应温度、反应时间、反应物质摩尔比等因素对两步反应产物产率的影响。实验结果表明，制备季铵盐的最佳工艺条件为：以乙醇作为溶剂，对甲基氯苄与三甲胺的摩尔比为l：1．1，反应温度为20℃，反应时间为2h，季铵盐的产率可以达到94％。Hofmann消除反应合成对二甲苯环二体的最佳工艺条件为：碱与季铵盐的摩尔比为5：1，不用催化剂，反应

3、温度为110℃，反应时间为7～9h，产率可达到20％。利用红外光谱和1HNMR对合成的产物进行结构表征，可确定合成产物为对二甲苯环二体，并测定其熔点为286℃，密度为1．229／cm3。在以上研究的基础上，以对二甲苯环二体为原料，对二氯代环二体的合成工艺进行了初步的研究。实验结果表明，对二甲苯环二体与氯气的摩尔比为1：2．J，反应温度为20℃，以四氯化碳为溶剂、还原铁粉为催化剂的条件下，可以制得二氯代环二体。利用红外光谱、1HNMR测定对产物结构进行表征，测定其熔点为179℃，密度为1．369／cmJ。关键词：二甲苯聚合物，对二甲苯环二体，Gotham过程，季铵盐，Hofman

4、n消除法西北工业大学硕士学位论文AbstractXylenepolymerisaconformalprotectivepolymercoatingmaterial，andhasbeenwidelyappliedinsuchfieldsasthoseofspaceflightandaviation,biomedicalengineering．Cycficdi-p-xylyeneandsubstitutedderivativesthereofarcthemonomerofthepreparationofxylenepolymer．Thepreparationmethodsandco

5、nditionswerestudiedinthepaper．Anmethodforsynthesizingcyclicdi-p-xylyenebyGorhamwasdeveloped．Theinfluencesonthepreparationtechnicweredescribed：includeexperimentaldevice，reactiontemperature,molarratioofwatervapour．Theresultshowthattheoptimumconditionsaren(watervapor)：n(parylene)=150～200：1．reac

6、tiontemperature950℃～970"(2．Butbecauseoftherestrictofexperimentalconditions，theyieldwasnotmorethan10％．ThestructureoftheproductwascharacterizedbymeansofIRspectroscopyand1HNMR．Themeltingpointanddensityoftheproductwererespectively290"(2，1．229／era’．Animprovedmethodforpreparingquaternaryammomiumsa

7、ltusingp-methyl-benzylchlorideandtrimethylamine，preparingcyclicdi—P·xylyenebyHofraanneliminationwasdeveloped．Thefluencesofreactiontemperature，reationtime，etc．，ontheyieldoftwoproductswerediscussed．Theresultshowedtheoptimumconditionsforpreparingquate