核壳型磁性纳米金属铁的制备及表征

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1、摘要纳米金属铁材料由于其在高磁性记录密度材料、磁性液体材料、催化剂材料(如催化触媒)、电导体及电磁波吸收材料、生物医学载体和耐腐蚀涂料等材料科学领域应用日益广泛，近几年来对纳米金属铁材料的制备工艺与过程及其微观结构与性能表征及其包覆型等的研究，越来越受到众多科研工作者的重视。本文通过湿化学法，在简单的醇．水体系中表面活性剂存在的条件下以KBH4为还原剂将体系中的Fe2+离子直接还原成纳米磁性铁颗粒0【．Fe。并研究了不同反应条件对纳米金属铁颗粒粒度的影响，研究表明：温度在400C、反应时间30min、反应物浓度为lOgm、醇水比7：1(体积Lk)为适宜反应条件。对不同分散剂分散

2、纳米铁颗粒的实验结果表明，高分子表面活性剂对纳米铁颗粒分散效果最好。用XRD和SAED对产物进行了物相分析，通过Zeta电位及粒度测试仪和透射电子显微镜对产物进行了粒度和形貌进行分析，结果显示：所生成的产物是多晶，还有一些可能是非晶，产物为仅．Fe，产物的粒径在lO～40nm之间。由于纳米铁颗粒具有尺寸小，比表面大，表面活性极高，因此在溶液中非常容易团聚，暴露在空气中即被强烈氧化或自然，实际应用很困难。所以包覆型纳米铁颗粒的制备对于基础性研究和实际工程应用来说都是非常有意义的，包覆层阻止了颗粒聚集长大和表面氧化，提高其生物相容性以及提高磁流体的稳定性。采用“st6ber"生长法

3、，利用正硅酸乙酯的水解，在Fe粒子表面形成一层光滑的二氧化硅壳。测试结果显示：产物为核壳型结构，其外围颜色较浅是Si02壳，内围颜色较深的是纳米铁核，其铁核平均粒径为20～50nm左右，二氧化硅壳层厚度为约10nm左右。热分析结果显示，抗氧化性能比未包覆的纳米铁颗粒有很大的提高。关键词：纳米Q．Fe颗粒，分散，包覆，核壳结构ABSTRACTThepropertiesofnanometer-sizedmagneticparticlesofironhavebeenstudiedextensivelybothexperimentallyandtheoretically．Althoug

4、htheseparticlesshowpromiseforpracticalapplicationssuchascatalysis，magneticrecording，magneticfluids，andbiomedicalapplications，theirutilityhasbeenlimitedduetoeasyaggregationanduncontrollableoxidation．Freshlysynthesizedironnanoparticlesoftenignitespontaneouslyuponexposuretoairorundergoarapidexo

5、thermicreactionwithoxygenunderambientaerobiccondition．Inthispaper,thepreparationofmetal仅一FeparticlesbyreductionofferrousionusingKBH4insimpleethanol-watersystemwiththepresenceofsurfactantwassuccessfullyperformed．WehavealsostudiedtheinfluenceofdifferentreactionconditionsonthediameteroffinalFen

6、anoparticles．Theresultsshowedthattheproperreactionconditionwere：Reactantconcentration109／L，volumerationofethnoltowater7：1，temperature400C，reactingtime30min．FromthedispersedeffectwecouldseethatthemacromoleculesurfactanthadaperfecteffectontheFedispersion．SAED，XRD，andTEMwereappliedtocharacteriz

7、etheproduct，whichindicatedthatsomeofthefinnalproductswereOc—Febutsomewerespathicandothersmightbeuncrystalline，thediameterswerebetween20nmto50nm．Freshlysynthesizedironnanoparticlesoftenignitespontaneouslyuponexposuretoairorundergoarapidexothermicrea