液相沉积法制备镁合金负载纳米tiolt2gt薄膜及其性能研究

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1、摘要Ti02作为一种弱的n型半导体材料，具有良好的化学稳定性和光催化活性。镁合余是轻型结构金属材料，在航天、航空、汽车、电子]+业、生物材料上有广阔的应用前景。将Ti02薄膜沉积在镁台金产品上，使镁合金产品具有光催化效应，能够降解有机物，实现清洁除污、杀菌除臭等功能。本沦文采用液相沉积法(LPD)制备镁合金负载纳米Ti02薄膜。在室温下，配制(NH4)2T．F6和H3803的混合溶液，添加纳米锐钛矿Ti0：粉末作为结晶诱导荆，在镁合金上沉积出纳米Ti02薄膜。将溶液中沉积出来的粉末干燥，经不同温度下热处理，用X射线衍射

2、法(XRD)研究其物相变化规律；采用Dsc—TG分析锐钛矿转变的形成温度；研究分析了在不同条件下得到的Ti02薄膜的晶体结构、表面形貌、耐腐蚀性能和光催化性能。采用正交实验方法优化了影响耐腐蚀性能的工艺参数。实验结果表明：沉积态的Ti02在194．2℃开始转变成锐钛矿型结构。反应温度的提高能促进Ti02晶核的形成和长大。相对于反应温度，热处理温度对锐钛矿的衍射峰强度影响更强烈，热处理温度在300℃．350℃之间影响最为剧烈。薄膜的x射线衍射表明；提高热处理温度有利于锐钛矿结构的形成，促使晶粒长大；热处理温度从300℃升

3、高到420℃，锐钛矿Dlol从低于100J1111升高到112flIll；随着热处理时问的延长薄膜的锐钛矿相结构越来越完整，主峰变的尖锐，而且强度也随之增强，延长热处理时问和提高热处理温度一样有利于锐钛矿型Ti02薄膜的形成，促使锐钛矿型晶粒生长，热处理时间从lh升高到2．5h时，锐钛矿Dlol从99nm升高到109nm；提高热处理升温速率对于锐钛矿型Ti02薄膜的形成和晶粒生长影响很小。通过研究薄膜的表面形貌可知：表面颗粒垂直于基体生长，呈八面体外观结构，粒径大约为150nm}在锐钛矿的形核和结晶过程中，生长择优取向

4、很明显；适当短的沉积时问可以获得均匀、整齐、致密的薄膜表面，20小时以上继续延长沉积时间出现宏观裂纹；较低的热处理温度下制备的薄膜表面较为平缓，晶体学外观初步形成，局部还有微小的孔洞存在，其尺寸范围在lOnm左右，进一步提高热处理温度能够加速锐钛矿的生长，促进颗粒之间生长融合，有利于微孔的坍陷闭合，提高其表面晶体学特征；延长热处理时间，促进表面颗粒间的融合，减小颗粒问隙，颗粒棱角变得明显；快速升温对于晶型转化过程和表面宏观形貌影响甚微，但是能影响到表面钓介观结构。断面SEM和EDS摘要表明：薄膜由c、N、F、O、Mg、

5、Al、Ti组成，薄膜的厚度为6pm．。各个温度下制备的薄膜的漫反射光谱都有_i同程度的红移，常压热处理卜制备的薄膜的uv_VIs—DR图线形状基本相近，300℃制各的薄膜的吸收带边红移较大。升温速率对光催化速率影响不大。经200℃热处理的薄膜光催化能力较微弱：300℃一400℃升高热处理温度反而降低了光催化活性。真空条件下制备的薄膜的吸收带边随着热处理温度升高，依次向可见光方向偏移，吸收率下降，300℃和400℃的uV'vls．DR曲线上出现了第二吸收带边。真空热处理气氛中制备的薄膜具有更强的光催化能力，这是由于真空条

6、件下的缺陷反应造成的。镁合金基体负载Ti02薄膜能在自然光照下显示出优良的光催化效果，并且在真空条件F制各的薄膜的光催化效率更高，这些来源于基体元素的扩散引起的缺陷反应，缺陷反应带来的h·、Ti”．Vo．T，晶体缺陷；在真空条件下制备的薄膜不仅产生更多的氧缺位，而且表面具有较多的表面孔隙和突起。这些都有助于提高光催化性能。镁合金负载Ti02薄膜具有良好的耐腐蚀性能，正交实验表明：各因素影响耐腐蚀性能的程度如下：水解反应温度(A)>沉积时间(B)>热处理温度(c)>热处理时间(D)。其较佳组合为：A(35℃)B(20”C

7、(450℃)D(2．Oh)。低温沉积时耐腐蚀性能较好，随着温度升高耐腐蚀性能下降，在40℃后随着温度上升而耐腐蚀性能有所改善，故水解反应温度不宜选在40℃．45℃间，取常温为宜：随着沉积时间的增加，试样的耐腐蚀性能下降。沉积时间长，薄膜厚度增加，在热处理过程中热应力大，出现微裂纹的机会较多，造成表面出现微裂纹等宏观的缺陷，影响耐腐蚀性能；随着热处理温度升高，腐蚀速率下降，耐腐蚀性能增强；延长热处理时间能提高薄膜的耐腐蚀性能，热处理时间在2．5h以后对失重速率的影响趋于平缓。影响薄膜对基体保护效果的宏观缺陷主要是微孔和裂

8、纹，其尺度在10—20m。关键词：Ti02薄膜，光催化，AZ3l镁合金，耐腐蚀性IIIABSTRACTTi02isa“ndofn—typesemiconductotIthaswellchemicaJstab订ityandphoto—catalysisactivi哆．MagIlesi啪alloysarenewstnJctural】l