高温煅烧纳米结构氧化锆热障涂层的显微组织和相组成

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1、第十一届国际热喷涂研讨会论文(ITSS’2008)第十二届全国热喷涂年会论文(CNTSC’2008)高温煅烧纳米结构氧化锆热障涂层的显微组织和相组成于连生，刘纯波，蒋显亮①（中南大学材料科学与工程学院，长沙410083）摘要：本文采用国产和进口两种大气等离子体喷涂设备，在不同功率下喷涂制备了ZrO2-8wt.%Y2O3纳米结构热障涂层。在大气环境箱式电阻炉中1100℃至1250℃下对涂层进行了高温煅烧处理，采用扫描电子显微镜观察分析了涂层煅烧前后的微观组织变化，通过X射线衍射分析了涂层煅烧前后的相组成变化。结果

2、表明：涂层经高温煅烧后，熔化团聚体大颗粒中新形成的纳米晶发生了明显长大，但临界熔化状态的团聚大颗粒中的小颗粒无明显变化；采用国产设备较低功率制备的纳米结构氧化锆涂层相组成为四方相和立方相，以四方相为主，经高温煅烧后四方相向立方相转变，且随煅烧温度和时间的增加而增加；采用进口设备较高功率制备的涂层全部为立方相，煅烧前后无相变发生。关键词：氧化锆；热障涂层；纳米结构；高温煅烧；相组成；晶粒尺寸1引言纳米氧化锆热障涂层在高温工作状况下的稳定性影响热障涂层的使用性能和使用寿命。陈煌等[1]在国内率先采用大气等离子体喷涂

3、制备了纳米结构氧化锆热障涂层，相组成以四方相为主，喷涂[2]粉末中的单斜相在喷涂过程中转变成四方相。梁波等研究了在1100℃至1500℃高温煅烧温度下ZrO2-4.7wt.%Y2O3纳米涂层的相稳定性，结果表明：随着煅烧温度的提高，非相变四方相氧化锆的[3]分解加快，单斜相含量增大，四方相含量减少；1300℃以后出现了立方相。刘纯波等通过扫描电镜观察了喷雾干燥制备的ZrO2-8%Y2O3纳米团聚体粉末在1200℃至1400℃下煅烧2小时后粉末颗粒形貌和大小的变化，研究了纳米颗粒长大行为及机制。实验结果表明：从1

4、300℃开始，ZrO2-8%Y2O3纳米团聚体大颗粒之间出现连结；随着煅烧温度的升高，纳米小颗粒明显长大，呈现不均匀长大现象；这种不均匀长大主要与Y2O3分布有关；纳米颗粒的长大方式分为纳米颗粒逐渐合并长大和多个[4]纳米颗粒一次性聚合长大。宫声凯等对大气等离子体喷涂制备的ZrO2-8%Y2O3纳米结构热障涂层进[5]行高温煅烧研究，发现晶粒生长的激活能较低，且晶粒生长择优取向并形成柱状结构。Jaeyun等对不同稳定剂部分稳定的纳米结构氧化锆热障涂层在不同温度、不同冷却方式下的相转变进行了研究，发现相转变行为主

5、要受稳定剂成分、高温煅烧温度和冷却速度的影响，较快的冷却速度对应着[6]较少的相转变。周春根等研究对比了纳米结构氧化锆热障涂层和传统微米氧化锆热障涂层的热循[7]环行为，发现纳米结构氧化锆热障涂层较长的热循环寿命是由于陶瓷层中的较低应力。王娜等研究了高温煅烧对纳米结构氧化锆热障涂层热物性的影响，随高温煅烧的进行，涂层的热扩散率逐渐增大。本文比较研究了国产和进口两种大气等离子体喷涂设备在不同功率下喷涂制备的ZrO2-8wt.%Y2O3纳米结构热障涂层，以及在大气环境箱式电阻炉中1100℃至1250℃下高温煅烧处理

6、后纳米结构热障涂层的微观组织变化和相组成变化。2实验2.1样品制备纳米结构氧化锆热障涂层样品分别采用国产和进口大气等离子体喷涂设备制备。样品1在湖南①本文通讯联系人：于连生（中南大学材料科学与工程学院，长沙410083）-69-第十一届国际热喷涂研讨会论文(ITSS’2008)第十二届全国热喷涂年会论文(CNTSC’2008)冶金材料研究所采用九江等离子体喷涂设备制备，样品2在广州有色金属研究院采用德国GTV公司oMP-P-1500型大气等离子体喷涂设备制备。喷涂粉是经过1250C2h煅烧后的纳米团聚体粉末，成

7、分是ZrO2-8wt%Y2O3。中间结合层是NiCrAlY合金。大气等离子体喷涂工艺参数见表1。基体材料为纯镍板，尺寸为60mm×30mm×2mm。高温煅烧前将两种纳米结构热障涂层样品在Discotom-2型通用切割机上用碳化硅砂轮片切割成尺寸为15mm×15mm×2mm的小样品。表1大气等离子体喷涂主要工艺参数样品喷涂功率喷涂距离载气流量送粉率kWmmL/ming/min样品1351003.520样品2401005.0202.2高温煅烧高温煅烧处理时，将2小片样品1及样品2分别放入不同的小氧化锆坩埚中，在SX

8、2-10-13高温箱式电阻炉（长沙实验电炉厂，湖南）中一起加热到1100℃、1150℃、1200℃、1250℃各2小时以及1250℃下4小时、8小时，16小时、32小时依次从炉中取出样品，空气中冷却。样品表面形貌采用Sirion200场发射扫描电镜（Phillips，荷兰）和KYKY-2800型扫描电镜（中国科学院，北京）观察。高温煅烧后涂层样品相组成分析由D/MAX-2550型号X射