关于利巴韦林片含量测定方法改进研究

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1、关于利巴韦林片含量测定方法改进研究【摘要】利巴韦林片属广谱抗病毒药。适用于呼吸道合并病毒引起的病毒性肺炎与支气管炎，皮肤疱疹病毒感染。常见的不良反应有贫血、乏力等，停药后即消失。较少见的不良反应有疲倦、头痛、失眠、食欲减退、恶心、呕吐、轻度腹泻、便秘等，并可致红细胞、白细胞及血红蛋白下降。【关键词】紫外分光光度法；高效液相色谱法；利巴韦林片doi：10.3969/j.issn.1004-7484(x).2013.07.725文章编号：1004-7484(2013)-07-4101-021资料与方法1.1

2、试验器材在此次试验中我们选择的实验器材是紫外分光光度仪，型号为MV-160IPC；高效液相色谱仪，型号为SP8800；电子天平，型号为AG245；用来测算时间及峰值的积分仪，型号为SP4400以及用来测试色谱柱状态变化的检测器，型号为SPlOOMVo本次试验我们所选取的药品是：利巴韦林片，烧碱，以及水。其中利巴韦林片要选择两种，分别用于试验与参照，烧碱的纯度要达到化学试剂二级纯度的标准，水的纯度也要达到超高的标准。1.2试验方法1.2.1紫外分光光度法1.2.1.1测定波长的确定①用于试验的利巴韦林溶液

3、的配制：从试验组里拿出二十片药物，并磨成细粉状，用电子天平量出其中的五十毫克，这里要注意精准度的把握，然后放进已准备好的带有刻度的容器当中。之后选择浓度为每升0.Olmol的烧碱，缓缓倒入装有利巴韦林粉末的容器中，直至溶液到达50毫升刻度线处。最后将二者在容器内充分混合，得到试验所需的利巴韦林试验溶液，这时候的溶液浓度为每升lmgo②用于参照的利巴韦林溶液的配制：这里需要提到的是参照组的利巴韦林片是经过高温烘干，处于恒重状态的。将参照组的利巴韦林片磨成粉末状，用电子天平量出其中的五十毫克，这里要注意精准

4、度的把握，然后放进已准备好的带有刻度的容器当中。之后选择同样浓度的烧碱，采取同样的凡是倒入容器并将二者在容器内充分混合，从而得到我们参照所用的利巴韦林试验溶液，这时候的溶液浓度同样为每升lmgo③从试验组和参照组中依次取出1毫升，放置在两个容量为50毫升同等大小的带有刻度的容器中，之后选择浓度为每升0.Olmol的烧碱溶液依次倒进到两个容器当中，直至溶液到达50毫升刻度线处。最后依次摇晃容器,使二者均与烧碱溶液充分混合，这时的溶液浓度为每毫升20ugo将浓度为每升0.Olmol的烧碱溶液作为空白，将测定

5、区域限定在200nm到400nm之间，通过分光光度仪的，测算波长，并最终将波长测定为214nmo1.2.1.2标准曲线的制备依次从参照组中量取利巴韦林对溶液，第一次为0.1毫升，第二次为0.25毫升，之后每次增加0.25毫升，共取六次。将这六份利巴韦林溶液放进标有刻度的容器当中，然后选择浓度为每升O.Olmol的烧碱溶液，依次倒入装有不同浓度利巴韦林溶液的容器中，直至溶液到达50毫升刻度处。最后依次摇晃容器，使两种溶液充分混合，得道不同浓度的混合溶液，浓度依次为每毫升2ug、每毫升5ug、每毫升10ug

6、、每毫升15ug、每毫升20ug以及每毫升25pgo将浓度为每升O.Olmol的烧碱溶液最为空白，根据上一步我们所测定出的波长，在214nm的地方，利用测量仪依次测试出溶液的吸收度，设为A值，得出A与浓度C的方程式：A=0.042C+0.078,r=0.9998(n=6)o通过试验得出当溶液浓度处于每毫升2ug到25ug之间的时候，溶液浓度和吸收度之间表现出较好的线性关系。1.2.1.3试验品含量测定用电子天平量出一部分利巴韦林粉末，这里要注意精准度的把握，然后放进已准备好的带有刻度的容器当中。假如蒸徭

7、水摇匀，得到浓度为每毫升lmg的溶液，依次量取10卩1进行测试，采取外标法来算出标示量。加样回收率测定：量出50毫克左右的利巴韦林粉末放入到带有刻度的容器中，分别从参照组中量取40毫克、50毫克以及60毫克的利巴韦林粉末，每一样都是三份，将浓度为每升0.Olmol的烧碱溶液缓缓带入到容器中，直至溶液到达50毫升刻度处。从不同浓度的混合溶液中依次取出1毫升，倒入到带有刻度的容器当中，将浓度为每升0.Olmol的烧碱溶液缓缓带，直至溶液到达50毫升刻度处，晃动容器使溶液充分混合，采取含量测定的办法来完成加样

8、回收率的测定工作。稳定性试验：依次从参照组中量取不同浓度的利巴韦林溶液，依次放到常温中0小时、8小时以及24小时,在波长214nm的地方测量到吸收度，设为A值，通过实验我们能够看出溶液的稳定性良好。1.2.2高效液相色谱法测定波长的选择：①参照品溶液的制备：精密称取利巴韦林50mg置于50ml量瓶中。加流动相适量，超声振荡溶解，放冷，加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。②波长的选择：研究表明其水溶液在207nin处有最大吸收，故采用其作为检测波