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1、烯唳虫胺在水稻与稻田环境中消解动态探究摘要：采用气象色谱法测定了烯噪虫胺在水稻田土壤、田水及水稻体内的残留消解动态。结果表明，施药后30d烯唳虫胺在土壤、水和水稻植株中消解率均大于80%o从消解速率测定结果看，在本实验条件下，烯唳虫胺在上述环境介质中较易降解。关键词：烯唳虫胺；残留；水稻中图分类号：TQ450.2文献标识码：A烯噪虫胺属于烟酰亚胺类杀虫剂，是日本继毗虫咻、噪虫咪之后开发的又一种新型产品，是防治刺吸式口器害虫如白粉虱、蛛虫、梨木虱、叶蝉、蓟马的换代产品。目前对烯噪虫胺的检测方法的报道主要有高效液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）法以及超高效液相
2、色谱-质谱联用（UPLC-MS）法等。烯唳虫胺在我国发展较晚,有关烯噪虫胺在水稻及稻田环境中的消解动态研究较少。本文通过田间试验研究烯唳虫胺在水稻田土壤、田水及水稻体内的残留变化，研究结果可为烯噪虫胺的安全合理应用提供科学依据。1材料与方法1.1主要仪器与试剂Agilent6890型气相色谱仪（ECD检测器），DS-1型组织捣碎机，KQ-250DE型超声波清洗器，RE-52A型旋转真空蒸发器，SHZ-88水浴恒温振荡器及分液漏斗等各种玻璃仪器。丙酮、氯化钠、二氯甲烷、甲醇、弗罗里硅土、无水硫酸钠均为分析纯，助滤剂545为进口分装。烯唳虫胺标准品,纯度99.9%（西格马公司提供）。1.2
3、实验方法1.2.1田间试验设计试验选择在吉林省长春市、黑龙江省海伦市和湖南省长沙市进行小区残留试验，试验共设2处理，即10%烯噪虫胺水剂60mL/667m2和CK,重复3次，小区面积为30m2。1.2.2样品采集设3次重复，小区面积30m2,在稻飞虱低龄若虫期（水稻分藥盛期），施药量10%烯噪虫胺水剂60mL/667m2,加水40kg,均匀喷洒在水稻田水面（可不移栽水稻），施药时保水层5cm。施药后2h按0、1、3、5、7、14、20、30、40、60d采集土壤、水和植株样品，每小区采5点，取土深度0〜10cm,水稻植株采集地上茎叶部分，采集后混匀，去除杂质后四分法取土样500g,植株
4、样品200g或水样500mL,写明标签，贮存于-20£冰箱中待测。1.2.3样品提取和净化取土壤50g,置于具塞三角瓶中，加入100mL丙酮/水振荡提取60min后减压抽滤，合并滤液转移到量筒中，用适量的丙酮清洗抽滤瓶，定容至lOOmLo取50mL滤液移入分液漏斗中，加入5%氯化钠水溶液20mL,用二氯甲烷萃取3次，置于旋转蒸发器40°C下减压浓缩至干。用丙酮定容至5mL,进行气相色谱分析。取田水样品lOOmL,置于分液漏斗中，加入20mL10%氯化钠溶液，用二氯甲烷萃取3次（40niL、40mL、40mL）,收集有机相。有机相经旋转蒸发器上（40。0减压浓缩近干,吹干，用丙酮定容至5
5、mL,进行气相色谱分析。称取剪碎的水稻植株样品20.0g,置入组织捣碎机中，加入100mL丙酮/水匀浆3min后减压抽滤，其余同土壤方法。取50mL滤液移入分液漏斗中，加入5%氯化钠水溶液20mL,用二氯甲烷萃取3次（30mL.30mL、30mL）,置于旋转蒸发器4（TC下减压浓缩至干并用丙酮定容至2mL,层析柱净化后在旋转蒸发器上（40。0减压浓缩至干，丙酮定容至2mL,进行气相色谱分析。1.2.4气相色谱条件色谱柱为HP-530.0mX320?mX0.25?m毛细管柱（土壤和水）和170130.0mX0.25mmX0.25?m毛细管柱（植株），进样口温度为280°C,检测器温度为3
6、00°C,采用程序升温进行分离测定，载气类型为N2,载气流速2.OmL/min,尾吹气流量60.OmL/min,进样量:1uLo2结果与分析2.1方法灵敏度、准确度和精密度在上述仪器设定条件下，测定0.1、0.5、1.0、2.0、5.Omg/kg系列标准溶液，进样量ImL,以峰面积y为纵坐标,进样浓度x为横坐标绘制标准曲线，方程为y=6613.3x+71.461,相关系数为r二0.9933。在所设定的仪器条件下，烯噪虫胺最小进样量峰高为噪声3倍时，最小检出量为2.5X10-12go在0.01、0.5、2mg/kg3个浓度水平对土壤、水、植株中的烯唳虫胺进行添加回收试验，每个平行重复5次
7、，结果见表lo从表1数据结果可以看出，在0.01〜2mg/kg添加范围内，土壤中的平均回收率变化范围为98.2%〜102.1%,植株中的平均回收率变化范围为91.4%〜113.1%,田水中的平均回收率变化范围为97.5%〜105.7%。精密度(以相对标准偏差RSD表示)范围为2.8%〜8.3%,符合农药残留分析要求。表1烯唳虫胺的添加回收率(n=5)样品回收率(%)±RSD(%)添加0.01mg/kg添加0.5mg/kg添加2mg/kg土壤98
