含酯基芴二胺合成及其性能地研究

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1、ClassifiedIndex：U．D．C．：ADissertationfortheDegreeofM．EngSynthesisandapplicationstudyofester-containingfluorenediamineCandidate：LiXinSupervisor：AcademicDegreeAppliedfor：EngineeringField：DateofSubmission：Dateof0ralExamination：University：Prof．LiuWenbinMaste

2、rofEngineeringChe／nicalEngineeringMay．22．2012June．17．2012HarbinEngineeringUniversity学位论文原创性声明本人郑重声明：本论文的所有工作，是在导师的指导下，由作者本人独立完成的。有关观点、方法、数据和文献的引用已在文中指出，并与参考文献相对应。除文中已注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经公开发表的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承

3、担。作者(签字)：莲新日期：力oJ乙年‘月，7日哈尔滨工程大学学位论文授权使用声明本人完全了解学校保护知识产权的有关规定，即研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权属于哈尔滨工程大学。哈尔滨工程大学有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件。本人允许哈尔滨工程大学将论文的部分或全部内容编入有关数据库进行检索，可采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文，可以公布论文的全部内容。同时本人保证毕业后结合学位论文研究课题再撰写的论文一律注明作者第一署名单位为哈尔滨工程大学。涉密学位论文待解密后适

4、用本声明。本论文(口在授予学位后即可町在授予学位12个月后程大学送交有关部门进行保存、汇编等。作者(签字)：誊新日期：s移lT．-年石月J7日口解密后)由哈尔滨工导师(签字)：别?D12年6’含酯基芴二胺的合成及其性能研究摘要本文合成了两种含酯基芴二胺及六种苯并嗯嗪单体，并采用红外光谱(FT-IR)以及核磁共振(NMR)确定了目标产物的分子结构，利用差示扫描量热仪(DSC)、动态热机械分析仪(DMA)、FT-IR和热重分析仪(TGA)对树脂的聚合行为、热性能和力学性能进行了研究。首先，以芴和多聚甲醛为

5、原料，以乙醇钠为催化剂合成了9,9．双羟甲基芴(BHMF)。分别以BHMF和9,9．双(4．羟苯基)芴(BHPF)为原料与对硝基苯甲酰氯反应，合成了9,9．双(4．硝基苯甲酸甲酯基)芴(BNBMF)和9,9．双[4．(4-硝基苯甲酸苯酯基)】芴(BNBPF)，经水合肼和Pd／C催化还原，得到两种新型9,9。双(4．氨基苯甲酸甲酯基)芴(BABMF)与9,9一双【4一(4一氨基苯甲酸苯酯基)]芴(BABPF)单体。然后，以BABMF和BABPF作为环氧树脂的固化剂，分别与TDE．85、E．51、芴基环氧

6、树脂(DGEBF)以及DGEBF／E一51进行固化反应，采用非等温DSC法测定BABMF与BABPF两种体系在不同升温速率下的DSC曲线，求解各固化体系的外推固化温度，确定固化工艺，通过DMA和TGA对固化树脂的力学性能、热性能进行了研究。结果表明，BABMF与BABPF两种体系在性能方面有着相似规律性。在疋方面，DGEBF的疋最高，DGEBF／E．51次之，再次是TDE．85，E一51最低；在热稳定性方面，在800℃残炭方面：DGEBZ最高，其次是DGEBF／E．S1；其中BABPF／DGEBF的咒

7、高达264℃。最后，分别以BABMF和BABPF为胺源，通过与多聚甲醛和不同取代酚进行Mannich缩合反应，制备了六种含酯基芴二胺苯并嗯嗪单体。结果表明，在单体中引入酯基的同时，聚合物的热性能并未明显降低。在两种体系中，不同取代酚的死的高低顺序为：苯酚>间甲酚>间甲氧基苯酚；800℃残炭的高低顺序为：间甲氧基苯酚>苯酚>问甲酚；其中BABPF间甲氧基苯酚型苯并嗯嗪(BABPF一3．MOP．BOZ)的800℃残碳率的高达50．8％。间甲氧基苯酚的疋值也高于另外两种，BABPF．3，MOP．BOZ的疋值

8、高达243℃。关键词：芴二胺；酯基；环氧树脂固化剂；含酯基苯并嗯嗪；含酯基芴二二胺的合成及其性能研究ABSTRACTInthispaper,twokindsofester-containingfluorenediamineandsixkindsofbenzoxazinemonomersweresynthesized．ThestructuresofmonomerswereidentifiedviaFouriertransforminfrared(FT-IR