硫化铅和硫化镉纳米晶的合成与表征

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1、摘要硫化铅(PbS)是一种重要的半导体材料，其能带间隙为0．41eV，具有较大的激子半径(18m)，在非线性光学器件，m探测器、显示装置以及在太阳光伏电池等方而有很好的应用前景。在传感与检测领域，可制备成PbS纳米颗粒标记的DNA探针，对特定序列DNA片段进行识别和检测。硫化镉(cds)是liB．VIA族本征半导体，其禁带范围较宽，具有直接跃迁型能带结构，在太阳能转化、非线性光学、光化学电池和光催化方面具有广泛用途。因此PbS、CdS纳米材料的研究具有重要意义。采用三种方法制各了PbS纳米晶体，利用x射线衍射(XRD)、透射电镜(rIEM)、吸收光谱和荧光(PL)光

2、谱等测试手段对纳米晶进行了分析，并采用原位．前驱物模板．界面反应法制备CdS纳米材料以及PbS／CdS复合材料。以硝酸铅为铅源，CS-z为硫源，CS2和乙二胺作为液滴模板，在CS2．H20界面上以原位．前驱物模板．界面反应法，原位合成了PbS。TEM结果表明，所制备的PbS纳米晶直径约60nmtXRD显示，PbS纳晶为面心立方晶系；吸收光谱显示，在1680nm、1731rim出现激予吸收峰，吸收带边蓝移，呈现出明显的量子尺寸效应；PL光谱显示，用532nm激光激发，在1328nm和1516rim处出现荧光发射峰。采用超声化学的方法，以硝酸铅为铅源，硫代乙酰胺和硫脲作

3、为硫源和稳定剂，在超声作用下，制备了PbS纳米晶。TEM表明，该方法制备的PbS样品为立方体结构；XRD图谱上衍射峰较窄，结晶状态良好；吸收光谱显示，在1675nm、1728nm出现激子吸收峰，吸收带边蓝移，呈现出明显的量子尺寸效应；PL光谱显示，用532nm激光激发，PbS在1641nm处出现荧光发射峰。采用化学还原的方法，以硝酸铅为铅源，用硼氢化钾还原硫粉提供硫源，聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，常温下制备了PbS纳米棒。TEM显示，该方法制备的PbS纳米棒的直径约为200rim，电子衍射分析显示为单晶结构；XRD测试表明，PbS纳米棒属面心立方晶系，衍射峰较窄，结晶状

4、态良好．采用原位．前驱物模板．界面反应法，原位合成了CdS空心结构及PbS／CdS复合材料。TEM结果表明，CdS纳米空心结构的直径为40～60nm：XRD测试显示，CdS纳晶属六面晶系；吸收光谱显示，在396nm有吸收肩峰，吸收带边蓝移，呈现出明显的量子尺寸效应。PL光谱显示，用213rim激发光激发，在470rim处出现荧光发射峰。PbS／CAS复合材料的XRD图谱中分别出现了PbS、CdS的衍射峰，PbS、C_xlS分别属面心立方晶系和六面晶系；吸收光谱显示吸收带从1800mn到200rim均有吸收。关键词：硫化铅，硫化镉，超声化学，化学还原，原位．前驱物模板

5、．界面反应Abstractkadsulfide(PbS)isallimportantsemiconductormaterialwithasmallbandgap(o．41eV)andlargeexcitonBohrradius(1Sm)．Itispromisingintheapplicationsinthefieldsofnonlinearoptics,瓜detectors．displayingdevicesandsolarcell．ItcanbeusedtobepreparedtoPbSnanoparticlebased-DNApmb酷todetectandide

6、ntifyDNAfragments．Cadmiumsulfide(CdS)，anintrinsicsemiconductorinofIIB·VIAgroupwithalargebandgap(3．6e、，)andadirecttransitionbandstructure，iswidelyusedinthefieldofsolarenergyconversion,nonlinearoptics，actinochemistrybatteryandphotocatalysis．Thus，itisofintereststocarryoutstudiesonPbSandCd

7、Snanomaterials．ThreemethodswereusedtopreparePbSnanoparticles．SometestmethodssuchasXRD，TEM,absorptionspectraandPLwereusedtoanalyzethesenanoparticles．AndCdSnanomatedalsandPbS／CMScompositematerialswerepreparedthroughthein-situsource-template—interfacereactionroute．Leadnitratewasusedasle