负热膨胀无机薄膜的制备和性能研究

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1、摘要随着环境温度的变化发生“热缩冷胀’’的材料称为负热膨胀(NegativeThermalExpansion，简称NTE)材料。负热膨胀材料研究是材料科学中近年来新兴的学科分支，其中ZrW208以负热膨胀系数大(-9x10。6K．1)、各向同性且响应温度范围宽(O．3K．1050K)等特点而备受关注。它在电子学、光学、通信、医学、机械和日常生活等方面具有巨大的潜在应用价值。目前国内外研究较多的是zfW208陶瓷和粉体及其相关复合材料的制备、性能研究，对ZrW208薄膜的相关研究还鲜有报道，与块体材料相比薄膜材料

2、有一定的优越性，因此对ZrW208薄膜进行研究为今后其应用和其它的相关研究奠定基础，同时负热膨胀薄膜材料在航空航天、光学、微电子和微机械领域都会有非常广泛的应用。本文采用磁控溅射法和脉冲激光沉积法，系统研究了采用不同靶材和制备工艺制备ZrW208薄膜，探索了不同靶材、制备工艺、热处理温度和衬底温度对薄膜的相组成、表面形貌，应力和膜基结合力的影响。测量了薄膜的介电性能、光学性能，同时探索了不同方法制备的ZrW208薄膜负热膨胀特性。并初步探索了脉冲激光沉积制备近零膨胀ZrOE／ZrW208复合薄膜和靶材的制备。论

3、文中还采用交替磁控溅射法制备了A12(w003薄膜，并分析其负热膨胀特性。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线电子能谱仪(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、电子能谱仪(EDS)和原子力显微镜(AFM)对薄膜的相组成和表面形貌进行表征；利用BGS6341型电子薄膜应力分布测试仪测量了薄膜的应力；利用Tribolndenter纳米压痕系统测量了薄膜硬度和弹性模量；利用热膨胀仪测量了ZrW20s和Zr02／ZrW208复合靶材热膨胀系数；利用变温X射线衍射仪和PowderX软件计算了薄膜负热膨胀系数；利用V570型紫

4、外可见光红外分光光度计测量薄膜的透射率；利用ET350表面粗糙轮廓仪、HP4294A阻抗分析仪和WS．2000型划痕仪研究薄膜的厚度、介电性能和膜基结合力。研究结果表明：(1)采用三种不同表征手段测量了ZrW208的热膨胀系数，经对比分析发现热膨胀仪测量结构致密的ZrW208陶瓷棒测试结果最为准确，在室温到600℃测试区间内ZrW208平均热膨胀系数为．10．71x10‘6K．1。(2)采用n(Zr02)：n(W03)=l：2．8的复合陶瓷靶材沉积制备了ZrW208薄膜，I江苏大学博士学位论文：负热膨胀无机薄膜

5、的制备和性能研究探索出最佳的制备工艺和热处理工艺。射频磁控溅射沉积制备薄膜为非晶态，经过热处理后，在740℃热处理3min后得到三方相ZrW208薄膜，在1200℃密封的条件下热处理8min淬火得到立方相ZrW208薄膜；随着热处理温度的提高，薄膜的晶粒逐渐长大，平滑致密的表面出现了一些孔洞和缺陷，同时薄膜与基片之间的结合力也逐渐降低。在测试区间内ZrW208薄膜的平均热膨胀系数为．8．18×10位1。(3)采用W03和Zr02靶材以交替射频磁控溅射法沉积制备了ZrW208薄膜，该种方法可有效避免W03的高温挥

6、发。交替磁控溅射沉积制备的薄膜为非晶态，在1200。C热处理3min后得到立方相ZrW208薄膜，但薄膜表面热处理后晶粒长大，由于应力和化学反应等原因致使薄膜表面存在一定的沿晶界裂纹。热处理后的薄膜与基片之间结合力为8．3N，介电常数约为10，介电损耗约为0．235，在测试区间内ZrW208薄膜的平均热膨胀系数为．10．08×10‘6K-1。，(4)采用ZrW208靶材磁控溅射沉积的ZrW208薄膜为平滑致密非晶态，经过热处理后，在730℃左右热处理后得到择优取向的ZrW20s薄膜，在750℃左右热处理得到三方

7、相ZrW208薄膜，在1200。C密闭的条件下热处理8min淬火得到立方相ZrW208颗粒膜。探讨了ZrW208薄膜在不同阶段的生长机理，薄膜和基片结合力良好，衬底未加热时沉积制备的ZrW208薄膜受到压应力，随着热处理温度的升高，薄膜受到的压应力逐渐减小，到转变为张应力，衬底温度为550℃时沉积制备的ZrW20s薄膜受到的应力为张应力。初步分析了ZrW20s薄膜的生长机理。在测试区间内ZrW208薄膜的平均热膨胀系数为一14．47×10乍1。(5)采用ZrW208靶材脉冲激光沉积法制备了ZrW208薄膜，沉积

8、制备的薄膜和靶材化学成分一致，具有理想的化学计量比。在不同衬底温度脉冲激光沉积的薄膜均为非晶态，随着衬底温度的升高，薄膜的质量提高，表面粗糙度和膜基结合力降低；随着工作氧气压的增大，膜层颗粒物质变大。将制备的非晶薄膜在1200℃密封热处理3min后淬火得到立方相ZrW208薄膜，不同条件制备薄膜的透光率达85％左右，衬底温度为550℃制备的ZrW208薄膜平均张应力为0．1232GPa