新型nb硅化物基超高温合金的氧化行为及其抗氧化涂层技术研究

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1、摘堂摘要本文设计了新型Nb硅化物基超高温合会的成分，并采用真空自耗电弧熔炼法制备了其母合金锭。利用高温拉伸氧化炉对母合金态试样进行了高温氧化实验，分析了材料的氧化组织及高温氧化动力学。利用真空可控气氛包埋渗炉在电弧熔炼态母合金试样上制备了硅化物涂层，分析了涂层的组织结构和涂层后试样在t250℃的氧化行为。在850℃、1150"C和t250℃下，新型№硅化物基超高温合会的氧化膜均随着氧化时间的延长而变厚。内外氧化层的分界面比较明显，外氧化膜组织较为粗大，呈块状和颗粒状，有一些圆形或椭圆形的孔洞。而内氧化区组织比

2、较致密，其断面上是方向较杂乱的条状孔洞，长度为5～40譬IIl，宽约O．5～15um。综合能谱分析和x射线衍射分析的结果，发现新型Nb硅化物基超高温合令在850℃氧化50h时，其氧化产物为固溶了er、Al、Si和Hf的(Ti，№)0z、SiO：和Cr。0，；1150℃氧化5h后，氧化产物为固溶了Cr、A1、si和Hf的(Ti，Nb)0。和TiNb。凸，氧化50h后氧化产物中还出现了SiO。；12504C氧化20h后。氧化产物为固溶了cr、Al、Si和Hf的(Ti，Nb)0：、TiNb。0i和Ti。Nb。0。氧

3、化lOOh后，Ti：Nb。0。的含量有所上升，同时还出现了StO。。内氧化层中，氧元素的含量较低，能谱分析结果表明还有部分未被氧化的NbiSit。新型№硅化物基超高温合会在8506C和1150"C时的氧化遵循抛物线规律。在1250’C50h内的氧化也遵循抛物线的动力学规律。用包埋渗硅法制备出了均匀致密的(Nb，X)St。涂层主体(X表示Ti、cr、Hf、Al等元素)，涂层与基体之问界限明显，过渡层组织主要为低硅化物Nb，Si，以及存在互扩散层。涂层后试样在1250。C下的氧化过程中，由于涂层中Si含量较大，主

4、要的氧化物为si02和TiO：。涂层试样在1250。C氧化50h内，试样的横截面可分为四层：最外层为氧化层，然后是涂层主体，涂层下面是互扩散层，最底层是基体。涂层试样在1250。C氧化50h内的氧化过程符合抛物线的动力学规律。关键词新型№硅化物基超高温合舍，高温氧化，氧化动力学，包埋渗硅化物涂层AbstractAnadvancedniobium-silicidebasedultrahightemperaturealloywaspreparedbyvacuumconsumablearc—meltingmetho

5、d．Oxidationexperimentsforthearc—meltedspecimensathi曲temperatureswerecarriedoutwiththeuseofself*madehightemperatureoxidationfurnacewithtensilestress．TheoxidizedmicrostructureandhJ曲temperatureoxidationkineticsofthespecimenswereanalyzed．Silicidecoatingswerepre

6、paredonthearc—meltedspecimensbypackcementationprocessintheself-madefurnacewithvacuumorcontrollableatmosphere．Microstructureofthecoatingsandtheiroxidationbehaviorat1250。Cwerealsostudied．Withtheincreaseoftheoxidizingtime，thescalesofthespecimenswerethickenedat

7、8509C。1150℃and1250℃．Ithasbeenfoundthatcompletelydifferentinnerandouteroxidationlayersformfortheadvancedniobium—silicidebasedultrahightemperaturealloy：theformerhascompactmicroslructurewithSomesmallstrip—likeholesinit，andthelatterhascoarsemicrostructurewithma

8、ssivecircularOrellipticalholes。CombinedwiththeanalysisresultsofEPMAandXRD，itCallbedeterminedthatthemicrostructureoftheouterlayersconsistedofoxidesoftitaniumandniobium，Si02andCrzOzafteroxidizingfordiffe