苯甲醛与乙二醇缩醛化反应的研究

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1、科研开发苯甲醛与乙二醇缩醛化反应的研究李坚利“陈阳如'熊国宣2陈松飞$（1.江曲现代学院，江四南昌330012;2东华理工学院化学工程与工艺系，江］丿耳抚州344000）摘要：研究了苯甲醛与乙二醉在732"强酸性阳离子交换树脂催化下的反应条件，得到了缩醛化反应的最佳合成条件为：”咪甲醛）乃0二醉）=1：1175,带水剂用量40mL,催化剂用量115g,反应时间90min、并在产物的后处理时采用减压过滤除催化剂和减圧蒸锚分离产物的方法。尖键词：缩醛化；苯甲醛；乙二醇；强酸型阳离子交换树脂StudyofAcetalationReactionofBenzaldehydewithGlyc

2、olLIJian2Ji,CHENYang2ni,XIONGGuolxuan,CHENSong廿e：(1.ModemCollegeofJiangxi,Nanchang330012,China;2DeparinentofChanicalEngineeringandTechnobgj^EastChinaInstituteofTechnobgy,Fuzhou344000,China)A1)stract:Theconditbnsbrreactbnofbenzaklehydewithglyco1catalyzedby732"stiongacidiccationexchangeresiiare

3、studiedTheoptinizedconditbnsareasfbIbvvszz(benzaldehyde)(glyco1)=1：1175,theamountofthedavaterh

4、tKeywords:aceialaibn;benzaldehyde;莒lycokstiongacidiccatbnexchangeresin3收稿日期：20062）230作者简介：李坚利（1962乃，男,副教授，主要从事材料化工方而的研究。缩醛类化合物是近來开发的一类新型香料，因其具有特殊的香味，在很多香型香精屮可作为主香剂或协调剂，对增加产品天然感起到很大的作用，匡外已广泛应用于洗涤剂、化妆品、食品、烟草、油漆和制药等工业I。有关合成缩醛化合物的研究报進国内外有不少"6〕,但普遍存在产率低、反应时间偏长、反应温度偏高及催化剂的选择性与活性偏低第问题，目前有关这方面的研究已转移到

5、催化剂的遗择上门沖。用催化活性较高的732"强酸性阳离子交换树脂催化苯甲醛与乙二醇的缩醛化反应，在过泯除去催化剂时用减压过滤效果较好，在分离目标产物时用减压蒸f留远远要好于常压蒸锚。1实验部分11缩醛化反应原理缩醛化反应的反应原理如下：R-卜/OCH?R”G—O+2R'CH2OH—C+H2OR'/R'/'0CH2R”L2催化剂预处理将阳离子树脂置于烧杯中，用蒸镉水洗涤3〜,次，再用4mol-L-*的盐酸洗涤3〜4次，然后用同浓度盐酸浸泡48h,最后用去离子水洗涤至pH=7,滤干后置于50〜60°C干燥箱屮恒温72ho13缩醛的合成实验三口瓶中加入苯甲醛和乙二醇,再加入732粹

6、强酸性阳离子交换树脂和带水剂，加热并开启搅拌器，冷凝回流，反应生成的水苗带水剂共沸时带到分水器，115h后反应结束。稍冷,过滤反应产物（ffl减H过滤除去催化剂），滤液常压蒸丫留除去低沸点物质再减压蒸谓，收集倔分，计算产率及用MPact410红外光谱仪进行分析。2结果与讨论21物料配比对产率的影响缩醛化反应采用苯为带水剂，其用量为40mL,在115g阳离子交换树脂的催化下反应120min,改变苯甲醛与乙二醇的配比，物料配比对产率的影响见表1。表1物料配比对产率的影响讥苯甲醛L笊乙二醉）产率/%生成水的量/mt1：153163181：112558133171：115621141()

7、1：11756914412126511415从表1可看出，随着乙二醇用量的增加,产物产率逐渐提高，当"（苯甲醛）：以乙二醇）为1：11乃时，产率达最大，继续增加乙二醉的用量，产率反帀下降。这可能是由于乙二醇的过量使副反应有所堆加，如2个二醇分子间脱水成六环恤等。故选挥n味甲醛）硏（乙二醇）为1：1175。22带水剂用量对反应的影响选择〃律甲醛）硏（乙二醉）为1：1175、催化剂用量为115g、反应时间为120min,改变带水剂的用量，带水剂用量对产率的影响见表2。表2带水剂用量对