qb-qc-00100干燥失重测定法标准操作规程

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1、编号:QB-Q0001.00替代:N/A标准操作程序（SOP）页码:1of1文件名称:干燥失重测定法标准操作规程生效日期:失效日期:起草人/日期:审核人/F!期:批准人/日期:分发部门:干燥失重测定法标准操作规程1.目的：规范干燥失垂测定法的标准操作程序。2.依据：《屮华人民共和国药典》（2010年版二部）附录IXGo3.范本规程适用于测定干燥失重的分析人员及QC负责人。4.职责：QC分析人：根据本规程进行干燥失重测定；QC负责人：监督本规程的执行。5.程序：5.1.定义及简述：5.1.1.药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性

2、物质，从减失的重量和取样量计算样品的干燥失重。5.1.2.干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。5.2.仪器与用具：扁形称量瓶、烘箱（最高温度300°C,控温精度±1°C）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。1.1.试药与试液:常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。1.2.操作方法：1.2.1.称取样品：取样品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒

3、），取约lg或各品种项下规定的重量，置与样品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶屮，精密称定，除另有规定外，在105°C干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算样品的干燥失重。1.2.2.样品干燥：样品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm,如为疏松物质，厚度不可超过lOmmo放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下,置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的样品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。1.2.3.样品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将样品在低于熔点5〜10°C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。544.恒重：当用

4、减压干燥器或恒温减压干燥器（温度应按品种正文的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷，干燥剂应及时更换。1.3.注意事项：1.3.1.样品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将样品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。1.3.2.当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外压力应在2.67KPa（20mmHg）以下。1.3.3.初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压。1.1.1.减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小

5、于外•部，必须先将活塞旋开，使空气进入后才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免形成气流，吹散样品。1.1.2.凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶，如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。1.1.3.当用恒温减压干燥箱时，样品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。1.1.4.干燥失重测定，往往几个样品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后致，则较易获得恒重。1.2.记录与计算：561.记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类，干燥和放冷至室

6、温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。5.6.2.计算公式：2%=m®xlOO%m-m2式中：CD为样品的干燥失重，%；m为瓶+样品的重量，g；mi为瓶+样品恒重的重量，g；m2为瓶恒重的重量，go1.3.结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准规定相一至，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。58附注：5.8.1.恒重，除另有规定外系指连续两次干燥后的重量差界在0.3mg以下的重量。5.8.2.干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。5.9.卤素水份仪的标准操作591.首次测试，如不进行温度和时

7、间的设置，则水分仪默认为出厂设置状态。5.9.将空样品盘放在支架上。5」1.按去皮键清楚皮重。5.12.将样品均匀地分撒在样品盘上（样品重量应大于lg,—般3〜5g）。此时显示样品的称量值。5.13.关上加热罩，按“启动/停止”键开始水分测量。此时，加热管点亮，散热风扇打开，左上方加热标志在闪动。同时显示屏上滚动显示当前温度、以加热吋间、当前样品的水份含量。5.14.测试结束，加热管自动关断，同时蜂鸣器报警。这时显示屏上显示样品的含水率、加热所需时间、当前