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1、第4期真 空1997年8月Vacuum2VacuumTechnologyandMaterial41真空技术及应用系列讲座东北大学真空工程博士点,博士导师杨乃恒先生主持第一讲:真空科学的发展及其应用⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯李云奇 95(2)第二讲:真空物理基础⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯张世伟 95(3)第三讲:机械真空泵(一)(二)(三)(四)(五)(六)⋯张以忱95(4)、(5)、(6)、96(1)、(2)、(3)第四讲:蒸汽流真空泵⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯姚民生 96(4)第五讲:气体捕集式真空泵⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯徐
2、成海 96(5)第六讲:真空测量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯刘玉岱 96(6)、97(1)、(2)、(3)第六讲:真空测量刘玉岱(东北大学)三、分压力测量21四极滤质器(上接1997第3期)四极滤质器又称四极质谱计。四极滤质器的质量分离原理是基于不同质荷比的离子在高频和直流四极场中,运动轨迹稳定与否来实现的。它是近代残余气体分析器中最为流行的无磁滤质器,其性能指标较高。四极滤质器的探测器结构示意图如图26所示。它由三部分组成:离子源、分析器和收集器。离子源由灯丝、反射极和阳极组成。电子由加热的灯丝发出,被阳极加速,有一部分穿过阳极孔而进入离化室,电子在离化室内与气体分子碰撞电离,产
3、生正离子。离化室内的离子被离子入口膜片加速并吸出,进入分析器。分析器由四根对称排列的四极杆组成,两个相对的极杆彼此连接起来,两对极杆之间加直流电压和高频电压,直流电压和高频电压幅值保持一定比值(一般约为1ö6)。当直流电压和高频电压低时,低质量的离子在四极场中运动轨迹稳定(有界),且运动轨迹幅度小于四极场半径,故低质量的离子可以通过四极杆空间,通过离子出口打到离子收集极上。当直流电压和高频电压高时,高质量的离子可以通过四极场空间。在一特定的电压下,只11灯丝 21离化室 31阳极 41反射极 51离子膜片 61离有一种质量的离子可以通过,其余的离子子入口 71四极杆 81离子出口 91
4、离子收集极 É1离子源都通不过,所以称为质量过滤器或简称滤Ê1分析器 Ë1收集器图26 四极滤质器探测器结构示意图质器。依据滤质器的特点,当直流电压和高频电压由小逐渐变大时,质量不同的离子,从质量小到质量大,依次地通过分析器达到收集极。42真 空 第4期因此,根据收集极离子流的变化,可以判断各种气体的成分和相对多少。252621一般商品滤质器质量范围为1～500u,分辨本领100～500,灵敏度为10～10A·Pa,2921126带倍增器的达几安每帕,最小可检分压力为10～10Pa,分压比灵敏度为20×10,最高工作2122压力为10～10Pa。
5、31射频质谱计射频质谱计没有笨重的磁铁,只靠电场来达到质量分析的目的。其工作原理见结构图27。K为阴极,G1～G5为等距的栅极,C为离子收集极。以阴极电位为参照,G1加正电位,做电子收集极;G5加正电位,以对向收集极运K1阴极 G1～G51栅极 C1收集极动的离子形成一适当的拒斥场;在G3与G2,G4间加一角图27 射频质谱计结构原理图频率为X的高频电压。于是,G2、G3间的电位差为V23=V0sin(Xt+H)G3、G4间的电位差为(17)V34=-V0sin(Xt+H) 因为G1正而G2负,故阴极发射的电子在G1前后来回振荡。它在G1、G2间产生的离子群受G2加速,除G2截获一部
6、分外,其余进入高频电场,在G2、G3和G4间进行分析。原来,离子经G2加速后不同质量的离子已具有不同的速度,在合适相位时进入高频电场的离子,就会受到电场的加速。如果有一种离子,它们的速度使得当其飞抵G3开始进入G3～G4时,电场相位正好改变,那么它们就能从电场获得最大能量;其余离子因速度不合适,能量有大有小,但都未能达到此最大值。这样,便可以调节G5的拒斥场,使只有动能最大的离子才能穿过G5,飞抵离子收集极。质量扫描由改变高频电场的频率来实现的。41识谱技术质谱计对残余气体或气体样品析的结果,实际上是离子流与分析器扫描参数的关系图,即质谱图。如何由该图正确判断样品的化学成分及其含量是一
7、个比较复杂的问题,它是建立在详细了解系统中所找到的气体和蒸气碎片图型的基础上的。在熟悉了残余气体分析之后,残余气体的许多主要成分的定量分析就相当简单易懂了。然而,精确的定量分析需要细致的校准和许多复杂的分析技术。质谱分析的精确性除了与质谱计本身性能有关外,还与使用方法、分析技术等有关。(1)质量数的标定对质谱图进行分析,首先应准确地判断出各个谱峰对应的质量数。真空系统中常见的残余气体质量数M<50,这些气体谱峰的位置和高度有一定的规律和特征。如
