GBT 7304-2000 石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)

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1、前言本标准等效采用美国材料与试验协会标准石油产品酸值测定法电位滴定法对进行修订本标准与的差异名称不同的名称为石油产品酸值测定的标准方法电位滴定法本方法为石油产品和润滑剂酸值测定法电位滴定法增加国产普通型参比电极中的参比电极为套管式然而由于国产套管式参比电极很少因此在本方法中规定套管式参比电极和国产通用型参比电极皆可使用参比电极内液不同中参比电极内液为饱和氯化钾水溶液而本方法中参比电极内液为饱和氯化钾异丙醇溶液本标准在配制氢氧化钾异丙醇溶液时加入了少量的氢氧化钡所用的异丙醇为分析纯的异丙醇水含量不超过而中未加氢氧化

2、钡所用异丙醇的水含量小于本标准增加附录提示的附录本标准对的修订要点是方法名称由原来的石油产品和润滑剂中和值测定方法电位滴定法修订为石油产品和润滑剂酸值测定法电位滴定法本方法取消了原标准的碱值测定部分本方法精密度增加了自动电位滴定的重复性和再现性本标准的附录是提示的附录本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由中国石油化工集团公司石油化工科学研究院归口本标准起草单位中国石油天然气集团公司兰州炼油化工总厂本标准主要起草人周亚斌高俊本标准首次发布于年中华人民共和国国家标准石油产品和润滑剂酸值测定法电位滴定法代替范围本标准

3、适用于测定能够溶解于甲苯和异丙醇混合溶剂的石油产品和润滑剂中的酸性组分这些酸性组分在水中的离解常数要大于离解常数小于的极弱酸不产生干扰但水解常数大于的盐类将会参与反应注新油或使用过的油品中酸性组分包括有机酸无机酸酯类酚类化合物内脂树脂以及重金属盐类铵盐和其他的弱碱的盐类多元酸的酸式盐和某些抗氧及清净添加剂本标准可以显示油品在氧化条件下发生的与颜色和其他性能无关的相对变化尽管滴定是在特定条件下进行的但此方法不能用于测定油品的绝对酸值以预测在使用条件下的性能酸值和轴承腐蚀之间没有必然的联系注用电位滴定法测得的酸值的结

4、果和用石油产品和润滑剂中和值测定法颜色指示剂法及石油产品总酸值测定法半微量颜色指示剂法所测得的结果可能相同也可能不同引用标准下列标准包括的条文通过引用而构成本标准的一部分除非在标准中另有明确规定下述引用标准都应是现行有效标准分析实验室用水规格和试验方法石油产品试验用试剂溶液配制方法定义酸值也称总酸值滴定试样到终点时所需的碱量以表示注在此方法中碱的用量是以每克样品所消耗的氢氧化钾毫克数表示滴定溶解在溶剂中的样品时从仪器的初始电位开始滴定以相应的新配无水碱性缓冲溶液的电位值或有明显突跃的电位值作为滴定终点强酸值中和试

5、样中强酸性组分所需的碱量以表示注滴定强酸值时将溶解在溶剂中的样品从仪器初始电位滴到相应的新配非水酸性缓冲溶液的电位值或滴至本标准中规定的明显突跃点时所需的碱量用来表示测定酸值和强酸值时各种因素对它们的结果的影响有明显的不同因此对于二者使用此方法时要分别报告国家质量技术监督局批准实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载方法概要试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定所用的电极对为玻璃指示电极甘汞参比电极在手绘或自动绘制的电位滴定剂量的曲线上仅把明显突跃点作为终点

6、如果没有明显突跃点则以相应的新配非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点意义和用途新的或使用后的油品酸性组分指的是添加剂或油品在使用过程中的降解产物如氧化产物等这些物质可以通过用碱滴定而测得其相对含量酸值就是在指定条件下测定这些物质在油品中的量酸值可以用于控制润滑油的质量有时也可用于测定润滑油在使用过程中的降解情况但酸值作为润滑油报废指标必须通过经验来确定由于各种各样的氧化产物都会影响酸值同时有机物在腐蚀条件下变化也很大所以此方法不能用于预测油品在使用过程中的腐蚀性能例如酸值和油品对金属的腐蚀程度之间没有必然的

7、联系仪器设备与材料电位滴定池装置如图所示www.bzfxw.com图电位滴定池手动电位滴定仪仪表电位计或伏特计当电极符合和中的规定并且两个电极间的电阻介于时电位计或伏特计的精度为灵敏度为量程至少为注玻璃电极的表面暴露部分玻璃电极的导线滴定台电位计以及电位计的接线柱都应接地或分别加以屏蔽用以隔离外部静电场玻璃电极铅笔状长直径通用参比电极饱和甘汞电极或银氯化银电极内管和外管充满了饱和氯化钾异丙醇溶液注当参比电极悬挂起来电极中电解液渗漏的速度每十分钟不能大于一滴可调速的机械搅拌器或磁力搅拌器微量滴定管的分度为滴定管的分

8、度为烧杯量筒容量瓶滴定台能够合理放置电极搅拌器和滴定管等自动电位滴定仪自动滴定仪除大部分与中相符之外还应具备以下性能在酸碱的非水滴定过程中滴定速度应低于而在电位突跃点附近或接近滴定终点时的滴定速度最好为这样自动滴定就可实现连续等量等速的滴加方式马达驱动滴定管能等量滴加精度为材料滤纸脱脂棉镊子筛网孔径为试剂除另有说明外全部试验用的试剂均为分析纯试剂水符合三级水的规定盐酸密度