聚n-异丙基丙烯酰胺整体柱的制备及应用研究

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1、密级：学校代码：10075分类号：学号：20091178理学硕士学位论文聚N-异丙基丙烯酰胺整体柱的制备及应用研究学位申请人：段艳慧指导教师：刘海燕副教授学位级别：理学硕士学科专业：药物分析学授予单位：河北大学答辩日期：二○一二年六月ClassifiedIndex:CODE:10075U.D.C.:NO:20091178ADissertationfortheDegreeofM.ScienceStudyonthePreparationandApplicationofPoly(N-isopropylacrylamide)M

2、onolithicColumnsCandidate:DuanYanhuiSupervisor:Asso.Prof.LiuHaiyanAcademicDegreeAppliedfor:MasterofScienceSpecialty:PharmaceuticalAnalysisUniversity:HebeiUniversityDateofOralExamination:June,2012摘要摘要生物样品组成复杂，含有大量的内源性物质，而其待测组分含量一般很低，取样量又少，所以生物样品前处理也就成了整个色谱分离分析过程中

3、最为复杂、繁琐而又关键的一步。这样一来，发展一种简便、快速、灵敏度高、选择性高的样品前处理技术是便成为了提高样品分析质量的重要环节。其中固相萃取是富集生物样品中痕量药物并同时去除干扰性基质最受欢迎的方法。而作为固相萃取核心的固相萃取填料就成为了至关重要的因素。近年来发展起来的有机聚合物整体柱有制备容易，比表面积较大，通透性高及选择性好等特点，可以满足生物样品的分析要求，而成为了固相萃取中很受欢迎的吸附填料。本文首先采用自由基原位聚合制备了一种新型的聚(N-异丙基丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)[P(NIPAAm-co-

4、EDMA)]整体柱。通过扫描电镜考察了该整体材料的微孔结构，并考察了流动相流速和柱压降的关系。然后，将制备的整体柱作为固相萃取柱并结合高效液相色谱系统对三个地平类药物的血样和尿样分别进行了在线预处理及痕量药物的富集分析。结果表明，该方法是适合于生物样品中痕量药物的富集分析的一个有效方法。最后，以N-异丙基丙烯酰胺和甲基丙烯酸为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，制备了一种新型的聚合物整体柱。并以硝苯地平和尼索地平为测试化合物，考察了流动相不同比例、流速和温度的改变对整体柱的影响。结果显示，通过改变上述条件，制备的整体柱

5、可以改善峰形，提高分离度。关键词N-异丙基丙烯酰胺整体柱生物样品在线固相萃取IAbstractAbstractBiologicalsamplesareverycomplex,becausetheycontainmanyendogenoussubstances,whiletheconcentrationoftheanalytesinthebiologicalsamplesisoftenverylowandthesamplevolumeisalsoless.Therefore,samplepretreatmenttechn

6、iqueswillbecomethemostcomplex,cumbersomeandkeystepintheentirechromatographicseparationandanalysisprocess.Insuchcase,developingasimple,rapid,sensitivityandselectivitysamplepretreatmenttechniquewillbecomeanimportantparttoimprovetheanalysisqualityofbiologicalsample

7、s.Solidphaseextraction(SPE)hasgainedpopularityasausefultechniquefortracedrugenrichmentofbiologicalsamplesandsimultaneousremovalofinterferingmatrix.Moreover,sorbentforcoreofthesolid-phaseextractionhasbecomeacriticalfactor.Inrecentyears,organicpolymermonoliththatd

8、uetohavesomeadvantagessuchaseasypreparation,largersurfacearea,highpermeabilityandhighselectivity,alsobecomeverypopularsorbentforSPE.Inthispaper,anewpoly(N-isopropylac