氧化铝包覆石墨复合粉体的制备及性能研究

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1、氧化铝包覆石墨复合粉体的制备及性能研究王周福I,汪厚植I,孙加林2,洪彦若$(I.武汉科技大学高温陶瓷与耐火材料湖北省重点实验室，湖北武汉430081；2.北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083)摘要：通过无机铝盐的水解，利用异相成核的方法在天然鳞片石墨表面包覆氧化铝制备了氧化铝包覆石墨复合粉体。对复合粉体进行了形貌观察、结构分析、热分析、表面电位及与水的润湿性测定。研究结果表明，在石墨表面形成了较为均匀的氧化铝包覆层，所包覆的氧化铝为无定形，其与石墨表面结合良好，包覆层厚度约lum；氧化铝包覆石墨复合粉体与水具有良好的润湿性，其表面特性与氧化铝相似，并且抗氧化性能

2、得到较大的改善。关键词：氧化铝；包覆：石墨；复合粉体中图分类号：TB3：TQI75文献标识码：A文章编号：1001-9731(2004)增刊I引言石墨因其具有良好的导电、导热性以及极高的耐侵蚀性和热稳定性，广泛地应用于耐火材料、陶瓷、涂料等行业山。由于石墨为非极性的固体物质，难于在水中分散，形成稳定的分散体系，而是聚集或漂浮在分散介质的表面，不易制备使石墨均匀分散的材料，另外，石墨易于氧化，从而限制了它的应用门~氷为使石墨能均匀地分散到水中，并提高其抗氧化性，可采用加入表面活性剂、表面包覆少5等方法对石墨进行表面处理。目前，制备包覆型复合粉体的技术有溶胶-凝胶法、溶胶法、共沉

3、淀法、非均相成核法和非均相凝聚法等方法。其中非均相成核法是最为理想的制备包覆型复合粉体的方法之一，非均相成核法关键是控制包覆层物质沉淀反应浓度在非均匀成核所需的临界值和均匀成核的临界值之间，并需被包覆粉体在液相中能够稳定地悬浮.本研究用铝盐水解的氢氧化铝通过非均相成核，在石墨表面实现氢氧化铝的包覆，以制备氧化铝包覆石墨复合粉体，并对所制备的复合粉体的结构与性能进行研究。2实验方法2.1氧化铝包覆石墨的制备本研究采用的石墨为气流磨制得的超细天然鳞片石墨(d沪7.61um),氯化铝作为氧化铝的前驱体，氨水和盐酸用于调整悬浮液的pH值，均为分析纯。氧化铝包覆石墨的制备过程为：在经

4、300'C处理的石墨中加入蒸f留水和表面活性剂，配成质量分数为10%的稀悬浮液，调节悬浮液的pH值，并进行超声波分散一加热至预定的温度后，在规定的时间内将一定浓度的氯化铝溶液慢慢加入到悬浮液中，同时滴加氨水以保持悬浮液的pH值稳定。氯化铝溶液加完后，保温一段时间。然后将悬浮液过滤，并用蒸锚水反复清洗，直至滤液中检测不到氯离子，最后用无水酒精清洗，清洗过的石墨经过ll()°CXI2h烘干，再经过5(XfCX3h热处理便制得氧化铝包覆石墨复合粉体;2.2性能表征用PHILIPSXL30TMP型扫描电子显微镜观察粉体的形貌：用日本理学D/max-RB型X射线衍射仪分析粉体的物相；用

5、KRATOSXSAM800型光电子能i普仪对粉体表面元素及其结合状态进行分析。由GSL-101B型激光粒度仪进行粒度分析；比表面积和表面分形维数由美国QuantachromcInstruments的AUTOSORB-MP-I全自动比表面及气体吸附仪测定；Ze(a电位由BDL-1型表面电位仪测定；石墨与水的润湿角采用压片直接测定法由JY-82型接触角测定仪测最，热重和差热分析在NETZSCHSTA449CTAS-100型热分析仪上进行。3实验结果与分析3.1氧化铝包覆石墨的形貌收稿日期：2004-03-01通讯作者：王周福作者简介：王周福(1965—几男.四川绵竹人，博士.副教

6、授•主要从事粉体的制备及改性技术的研究。(E-mail:whwangzf@371.net),Tcl:027-68862933图1为未包覆和氧化铝包覆石墨的扫描电子显微镜照片。从图I(a)可观察到未包覆的石墨颗粒表面相当光滑和致密，而经包覆后的石墨颗粒表面有包覆层存在并且表面粗糙。这表明石墨颗粒表面为非均相成核的场所，氯化铝水解生成的氢氯化铝能够在石墨表面成核和生长。■-枷％林艸w、1020304050607020/C)图2经500°C处理的AKOHh和氧化铝包覆石墨的XRD图谱Fig2XRDpatternsofA1(OH)3powdersafterheatingat500°C

7、(a)andthecoaledgraphitepowders(b)对未包覆石墨和氧化铝包覆石墨进行了XPS分析，其XPS全谱如图3所示。从图中看到，未包覆石墨出现强的C峰，仅有微弱的O峰，这是由石墨表面吸附的氧所产生。而经氧化铝包覆的石墨中除了C峰外，出现了明显的O峰和Al峰，这说明在石墨表面已包覆了氧化铝，图1未包覆和氧化铝包覆石墨的扫描电子显微镜照片FigISEMimagesof(a)uncoaledgraphitepowdersand(b)Al2O3coatedgraphitepowders根据L